钙镁岗位操作规程课件.doc

石灰石、白云石中CaO、MgO、SiO2、Al2O3、Fe2O3的测定 EDTA容量法测CaO、MgO分光光度法测定SiO2、Fe2O3、Al2O3 本方法适用于石灰石、白云石、石灰等的测定。方法提要 试样经混合熔剂熔融，稀盐酸浸取，分别抽取试液，用光度法测定SiO2、Fe2O3、Al2O3，容量法测定CaO、MgO。一).SiO2测定 1.主要试剂 1).盐酸(1+3)； 2).混合熔剂：(碳酸钠+四硼酸钠=2+1)； 3).钼酸铵(6%)； 4).草~硫混酸：(4%草酸3份+4mol/l硫酸1份)； 5).硫酸亚铁铵：将6.0g硫酸亚铁铵溶于100ml水中，加入1+1硫酸2ml，混匀。 2.分析步骤 称取0.2500g试样置于铂坩埚中，加2g混合熔剂，混匀后，再覆盖约1g混合熔剂，盖上坩埚盖(稍留一缝隙)，先置于马沸炉门口低温处(约400℃)熔融5~10min再于约1000℃高温处熔融15min，取出坩埚旋转使熔物分散于坩埚四壁，放冷后，放于300ml烧杯中，加75ml1+3）盐酸，盖上表面皿，低温加热溶出熔物至溶液清亮，取出坩埚及表面皿并洗净，冷却至室温，移入250ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。此试液供SiO2、Fe2O3、Al2O3、CaO、MgO测定用。 移取10.00ml试液于100ml容量瓶中，加水15ml，钼酸铵5ml，水浴加热30s，冷却，加水30ml，草~硫混酸30ml，立即加入硫酸亚铁铵5ml，摇动，用水稀释至刻度，于分光光度计波长680nm处，试含量分别用10~30mm比色皿测其吸光度。 3.分析结果计算 1).用不同含量的标准样品绘制工作曲线，从工作曲线上查出试样结果。 2).用接近的标样进行换算： 计算公式入下： W(SiO2)%= ×A试式中：W%标标准样品的含量(%)；A标标准样品的消光值； A试 试样的消光值. 二).CaO、MgO的测定1.主要试剂 1).三乙醇胺(20%)； 2).氢氧化钾(20%)； 3).钙试剂(2%)：:称取2g钙试剂、100g氯化钠，研细混匀后，置于磨口瓶中。 4).铬黑T(2%)：称取2g铬黑T、100g氯化钠，研细混匀后，置于磨口瓶中。 5).EDTA标准溶液：CEDTA=0.01mol/L； 6).缓冲溶液：称取67.5g氯化铵，溶于200ml水中，加入570ml氨水，稀释至1000ml。2.分析步骤 移取测定SiO2剩余的试液25ml两份，分别置于500ml三角瓶中，加入50ml水，加入三乙醇胺溶液10ml。 .CaO测定：于一份中加入氢氧化钾20ml，加少许钙试剂，用EDTA标准溶液滴定至蓝色为终点。 .MgO测定：向另一份试液中加入10ml缓冲溶液(PH=10)，加入少许铬黑T指示剂，用EDTA标准溶液滴定至蓝色为终点。.分析结果计算 W(CaO)/%= ×100 W(MgO)/%= ×100 式中：CEDTA标准溶液的浓度，mol/L； V1滴定钙时所消耗EDTA标准溶液的体积，ml； V2滴定钙镁合量时所消耗EDTA标准溶液的体积，ml； M称样量，g； 56.08CaO的摩尔质量，g/mol； 40.32MgO的摩尔质量，g/mol；三).Al2O3测定 1.主要试剂 1).Zn~EDTA溶液：称取1.276g氧化锌于250ml烧杯中，加100ml水，6ml盐酸(1+1)，加热溶解，另取5.58gEDTA于500ml烧杯中，加200ml水，5ml氨水(1+1)加热溶解，将两份溶液均匀混合，冷却后，用盐酸(1+1)或氨水(1+1)调至PH约为5。移于1000ml容量瓶中，加水至刻度并摇匀。2).铬天青S溶液(0.05%)：用乙醇(1+9)配制。 3).氟化铵溶液(0.5%)； 4).六次甲基四胺溶液(25%)； 5).氨水(1+1)； 6).硝酸(1+40)； 7).甲基橙指示剂(0.1%)；2.分析步骤 分取测定SiO2剩余的试液1~5ml两份，分别放于50ml容量瓶中，一份作为显色溶液，一份作为参比溶液。 显色溶液：向分取的试液中加入5ml水，5mlZn~EDTA溶液，放置5min，加1滴甲基橙指示剂，用氨水(1+1)中和至溶液呈现黄色，立即滴加硝酸(1+40)至呈现红色并过量5ml，摇匀，放置1~2min，加3.0ml铬天青S溶液，5ml六次甲基四胺溶液(25%)，加水稀释至刻度并轻轻摇匀，放置20min。 参比溶液：同上述操作，唯在加铬天青S溶液前，加5滴氟化铵溶液(0.5%)。 将上述显色溶液用10~30mm比色皿，以参比溶液为参比，于波长545nm处测其吸光度。3.分析结果计算 1).用不同含量的