GB/T 3260.4-2000锡化学分析方法　铅量的测定.pdf

c1I/r3260.4一2000 前 言 本标冰中方法1催化示波极谱法测定错觉”是此次修}l新增加的低铅觉的测定方法 il9定范11i 。.。。。2031--0.O15y,;方法2-T波极谱法测定铅量”是对GB/T3260.4--1982ft锡 比学分析方法 F 波极谱法测定铅》的重新确认，仅对试料量作了小改动.测定范围调整为:)。.。}5%一o.20 本标准遵守 GB/T1.1-1993标准化工作导则 第1单元:标准的起草与表述规则 第1部分:标滩编呀的 基本规定 GB/T1.4--1988标准化工作导则 化学分析方法标准编写规定 GB./T1467-1978 冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定 (;B/,r17433一1998 冶金产品化学分析基础术语 木标准从实施之日起 同时代替GB/T3260.4--1982 术标准由国家有色金属工业局提出 本标准由中国有色金属工业标准汁量质量研究所归口。 本标准由云南锡业公司、华锡集团有限责任公司负责起草 本标准由云南锡业股份有限公司冶炼分公可起草。 本标准方法1主要起草人:殷 刚、杨 俊、李志红。方法2主要起草人:许志雄、殷 刚、杨 俊 中华人 民共和 国国家标准 锡化学分析方法 铅量的测定 GBPF3260.4--2000 Methodsfurchemicalanalysisoftin 代替 (;B!-I-3360): 19:;` Determination oflead content 方法1 催化示波极谱法测定铅量 1 范围 本标准规定了锡中铅含袱的测定方法〕 本标准适用厂锡中铅含量的测定 测定范围:0.00020%一().015州 2 方法提要 试料用下水溶解，以盐酸氢澳酸挥发排除大赞锡等杂质。在盐酸一柠檬酸按一抗坏血酸底液中.加入 一定劫碘化钾溶液与铅生成Pbf络阴离子，使其产生一灵敏的吸附催化波。在示波极潜仪阴极化导数 部位一。52V(二.SCE)处进行铅的极谱测定 3 试剂 3.1 抗坏血酸 3.2盐酸()(1.19g/mL)o 3.3氧澳酸印1.99g/mL) 3.4M酸(A(.42g/ml) 3.5氨水(p0.9g/mt) 3.6 硫酸(1一们 3.7 盐酸(1一1)。 3.8 硝酸(l一3) 3.9 -f_水:用1休积硝酸(3.1)与3体积盐酸(3.2)混合亡 3.10 盐酸一氢澳酸:用盐酸(3.2)和氢澳酸(3.3)等体积混合配制 3.11 片檬酸钱溶液，称取 120g柠檬酸溶于500ml水中，加 ”0ml氨水、然后用水稀释至 t000mi9rt匀。 3.12碘化钾溶液(5ug/1)。 113 铅标准贮存溶液:称取0.5000g金属铅(,}99.99io)N于250nil,烧杯中，加20ml硝酸 (3.幻、微热使之济解j卜蒸发至干冷却 加水溶解栽类，移入1。。。ml容址瓶中，用水稀释至刻度.l昆 匀 此溶液1cnl含。.苏mg铅 3.14 铅标准溶液:移取20.。。m工铅标准贮存溶液.锐于1000ml容星瓶中用水稀释至刻度.ie匀 此溶液 ]ml含川Fig铅 国家质量技术监督准 2000一12一01实施 GB/T3260.4-2000 4 分析步骤 4.1 试料 按表1称取试样精确至。.。}(()IK 表 1 铅i$1,k.记‘ 试料址 k 31.(002丈卜一f,.O切.{36 夕 1 川