实验方法汇总(水质监测指标).doc

实验方法汇总 第一部分 水样的采集和储存 第一节 进水取样 用烧杯从进水箱中取样，根据不同指标的测定频率确定取样量的大小，从中取约20mL水样过0.45um滤膜后存于聚乙烯瓶中，标明取样日期后4℃储存于冰箱中用于硝氮、亚硝氮的测定；另取约10mL水样过玻璃纤维膜后用硫酸调pH至小于2，存于玻璃试管中，标明取样日期后4℃储存于冰箱中用于TOC的测定。其余水样用于COD、氨氮、色度、pH、总铁、蛋白质和多糖指标的测定，测定BOD的当天取样量约300mL。 第二节 出水取样 用烧杯从出水口接取一定量水样，其它同进水。 第三节 上清液取样 将适量混合液用定性滤纸过滤，取滤液进行各项指标的测定，具体同进水取样，将过滤后余下的污泥倒回反应器内（整个实验中，除测定MLVSS外，其它指标测定完毕后都要将污泥倒回反应器内）。 第二部分 理化指标的测定方法 第一节 DO、水温的测定 采用溶解氧仪进行DO和水温的测定：将溶氧仪的电极与仪器连接并将电极浸没入反应器内混合液液面以下（每次的测定位置都固定在同一死角处并保证温度感应部分也没入水面以下），打开溶解氧仪，调至显示mg/L单位的状态下，待读数稳定后记录下DO和水温。测试完毕后关掉溶氧仪，拔下电极依次用清水和蒸馏水清洗后，用滤纸小心擦干电极后将溶氧仪放回固定位置处。 第二节 pH的测定 仪器：pH计 10mL小烧杯 试剂 用于校准仪器的标准缓冲液，按《pH标准溶液的配制》中规定的数量称取试剂，溶于25 oC水中，在容量瓶内定容至1000ml、水的电导率应低于2μS/cm，临用前煮沸数分钟，赶走二氧化碳，冷却。取50ml冷却的水，加1滴饱和氯化钾溶液，测量pH值，如pH在6～7之间即可用于配制各种标准缓冲液。 pH标准液的配制 标准物质 pH（25 oC） 每1000ml水溶液中所含试剂的质量（25 oC） 基本标准 酒石酸氢钾（25 oC饱和） 3.557 6.4gKHC4H4O6① 柠檬酸二氢钾 3.776 11.41gKH2C6H5O7 邻苯二甲酸氢钾 4.008 10.12gKHC8H4O4 磷酸二氢钾＋磷酸氢二钠 6.865 3.388gKH2PO4②+3.533gNa2HPO4(2, 3) 磷酸二氢钾＋磷酸氢二钠 7.413 1.179gKH2PO4②+4.302gNa2HPO4(2, 3) 四硼酸钠 9.180 3.80gNa2B4O7?10H2O(3) 碳酸氢钠＋碳酸钠 10.012 2.92gNaHCO3+2.64gNa2CO3 辅助标准 二水合四草酸钾 1.679 12.61gKH3C4O8?2H2O(4) 氢氧化钙（25 oC饱和） 12.454 1.5gCa(OH)2① 00～130oC烘干2h (3)用新煮过并冷却的无二氧化碳水 (4)烘干温度不可超过60oC。 步骤 3.1打开pH计，预热30分钟，将标准缓冲液和待测水样分别倒入小烧杯内，将仪器温度补偿旋钮调至待测水样温度处，选用与水样pH值相差不超过2个pH单位的标准溶液校准仪器。从第一个标准溶液中取出电极，彻底冲洗，并用滤纸吸干。再浸入第二个标准溶液中，其pH值约与第一个相差3个pH单位，如测定值与第二个标准溶液pH值之差大于0.1pH单位时，就要检查仪器、电极或标准溶液是否有问题。当三者均无异常时方可测定水样。 3.2水样的测定：先用蒸馏水仔细冲洗电极，再用待测样清洗，然后将电极浸入水样中，小心搅拌或摇动，待读数稳定后记录pH值。使用完毕后关掉仪器。 第三节 色度的测定—稀释倍数法 仪器：50mL具塞比色管 步骤： 取约100mL澄清水样于烧杯中，以白色瓷板为背景，观察并描述其颜色种类。 2.2比色管底部衬一白瓷板，取澄清的水样1mL至比色管中，加水至标线，此时的稀释倍数为50倍，以蒸馏水做对照，由上至下观察其颜色，若为无色，则减小稀释倍数；若仍有颜色则继续稀释，直至刚好看不出颜色，记录此时的稀释倍数。 第四节 COD的测定—重铬酸钾法 仪器：具密封塞的消解管 恒温定时加热装置 分光光度计 试剂 硫酸汞 1mol/L重铬酸钾溶液：准确称取120 oC烘干2小时的重铬酸钾24.515g，用少量水溶解后，移入500mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。 硫酸-硫酸银溶液：称取5g硫酸银溶于500mL硫酸中。 邻苯二甲酸氢钾标准储备液（5000mg/L）：将邻苯二甲酸氢钾（基准级或优级纯）在105oC下干燥至恒重后，称取2.1274g邻苯二甲酸氢钾溶于250mL水中，将此溶液转移至500mL容量瓶中，加水至标线，摇匀，4oC保存。 邻苯二甲酸氢钾标准系列使用液：量程分别为100mg/L、200mg/L、400mg/L、600mg/L、800mg/L、1000mg/L。分别取5mL、