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第 27 卷，第 6 期 光谱实脸瘟 Vo l. 27 , No. 6 201 0 年 1 1 月 Chinese Journal 0/ Spectroscopy Labaratory November ,2010 一种大孔硅铝材料的合成及表征 徐秀延① (内重靠窗民族大学化学化工学院 内蒙古i滔江市商技术伦大街 996 号 028000) 摘 要 采用黯苯乙烯(PS)小球为硬模板制备大孔硅铝材料。通过自描电镜(SEM) 、 N 吸附·脱附和 z 傅盟叶红外光谱(F丁IR) 等测试手段对其进行表征。结巢表明，样品具有大孔结构，孔役约为 340…400nm. 关键词 大孔z 醋铝材料;合成;表证;傅黑叶变换红外光谱 申团分类智:0657.33 文献标识码:A 文章镜编号: 1004唰 8138(2010)06-2181-03 1 ~I 言 孔径在光搜长范围内的大孔材料，有1虫特的光学性质末日其他性质。常用于制备大孔材料的方怯 有2 种。一种是吸附沉降自组装出[l-2] ，该方出把沸石纳米晶和随模极小球…起沉降，然胎把榕押j蒸 发搏，得到一种沸石纳米晶和硬模极小球援合材料，把模板剂处理搏，就得到了大孔材料。采用这种 方出制备大孔材料，操作简便，但是沉降…般需要在宽植条件下镀慢进行，所以比较浪费时间。此 外，由于沉降只黑在重力存在的情况下发生的，所以材料的坚剧性相对些。另一种常用的方法是 受限空间回组装战[叫，具体操作过程为:在真空抽撒条件下使黯苯乙烯小球形成商堆积结构，然肪 把沸石母体i容胶摘人小球萄堆帜铺构的空隙中，再经过惜烧除去楠板剂得到大孔材料。果用该为能 制备大孔材料时，沸石母体的粘度不能太大，否则无怯进入小球密堆积结构的空隙中。本文对前人 工作进行了总结和改进，诵过离心的方能使聚苯乙烯(PS)小球硬模板和粘度较大的沸石母体硅铝 溶胶形成峦堆帜结构，然后恪烧得到一种大孔硅铝材料。该方能制备过程简单，缩短时间，是制备大 孔材料又一较悍的方洁。 2 实验部分 2.1 试剂和仪器 四两慕氮氧化锻(TPAOH，八R 级) ;正硅酸乙醋(TEOS， AR 级) ;聚苯乙烯小球(自制);研酷 铝[AIz CS04)3 • 18H O， AR 级〕。实验用水为燕铺水， z 傅盟叶红外光谱分析采用 Impact 410 型红外光谱仪(日本Nicolet 公司)，样品的结构及骨架振 动采用 KBr 支撑片，在 1000-400cm一 l 范围内记录样品的骨架惊动红外吸收峰。样品经抽空镀金 (ì) 联系人. :f-有L ， (O)135006S0042 ，忆伽mail: xuxiuting2007@163.com 作者简介z 徐穷廷(1954-).另.内兹古通江市入·副教授.主费从事新1担功能材料的研究工作. l眈稿H 朔， 2009电 12斗9; 接受日朔，2010-02田 05 徐秀廷，一种大孔硅铝材料的合成及袭征 第 6 期 2185 后，在 Hitachi X-650 型扫描电子显橄镜(日本Hitachi 公司)上测定样品的形貌.样品的比表面以及 孔分布测定在ASAP 2020 型孔吸附仪〈美国 Mike 公司)上进行. 2.2 大孔硅铝柑剌的合成 实验具体过程:(1)按照配比: 1. 0 Alz03 : 100 SiO: : 8 TPAOH : 120 CzHsOH : 1500 HzO 合 成硅铝比为 50 的硅铝溶胶;(2) 把干燥的黯苯乙烯小球(粒径约为 550nm)和硅铝溶胶按照质量比