二硫化钼的合成及其表征.pdfVIP

第 45 卷 第 8 期 化 工 技 术 与 开 发 Vol.45 No.8 2016 年 8 月 Technology Development of Chemical Industry Aug.2016 二硫化钼的合成及其表征 1 1 1 2 雷江蛟 ，唐谋金 ，季建伟 ，方俊飞 （1. 陕西省催化基础与应用重点实验室，陕西理工学院化学与环境科学学院，陕西 汉中 723000； 2. 陕西省工业自动化重点实验室，陕西 汉中 723000 ） 摘 要：以(NH ) Mo O ·4HO为钼源，CS 为硫源，成功用水热法合成高纯度纳米二硫化钼。研究了不同温度对 4 2 7 24 2 2 产物的影响，并用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)对产物进行表征。结果表明，温度对产物的晶化程度以及 形貌有很大影响。 关键词：水热法；二硫化钼； 形貌 中图分类号：O 614. 61+2 文献标识码：A 文章编号：1671-9905(2016)08-0004-02 在过去几年里，二维（2D）MoS2 纳米晶因其特 1.2 MoS2 的合成 殊的物理和化学性质，在众多领域受到了越来越多 取 0.1g (NH ) Mo O ·4HO 溶 于 10mL 水 中， 4 2 7 24 2 的关注 [1-3] 。其层状结构类似于石墨烯，不仅具有独 然后加入 CS2(2mL) ，放入容积为 20mL 的聚四氟乙 特的三明治夹心结构、比表面积大、良好的导电性 烯内套筒中，用磁力搅拌器不断搅拌使固体充分溶 能、强吸附能力以及反应活性高等优点，而且还具 解，将内套筒置于不锈钢外套筒中，密封分别加热至 有结构和电子性质的各种优点，在不同的催化过程 240℃和 280℃，均保持 12h，然后将样品在室温下冷 [4-6] 如加氢脱硫、催化加氢、合成气转化为醇、水分裂 -1 的 NaOH 溶液在 60 ℃下处理 2h ， 却，用 1mol ·L 中可以提高其潜在的应用价值，尤其是可以防止硫 然后用去离子水离心和乙醇洗涤 3 次，将可溶性物 中毒，所以在催化领域具有优异的应用前景。 质除去，得到的黑色固体在 60 ℃烘箱中干燥。 目前二硫化钼最常用的合成方法是水热溶剂 热法、电化学沉积法、机械剥离法、锂离子插层剥离 2 结果与讨论 法、液相剥离法等 [7-9] ，其中水热合成方法因反应要 2.1 MoS2 的 XRD 分析 求低、操作简单、易于生成 MoS2 纳米晶、无污染等优 点，备受广大研究者的青睐。本文利用水热法，采用 通过 XRD 对产物的晶体进行了分析。图 1 为 CS2 作为硫源，降低反应温度，成功制备了具有一定