微波辅助法合成3,4-二氢嘧啶-2（1H）-酮衍生物.pdf

第34卷 第3期 贵州师范大学学报(自然科学版) Vo1．34．No．3 2016年 6月 JournalofGuizhouNormalUniversity(NaturalSciences) Jun．2016 文章编号 ：1004--5570(2016)03—0079—06 微波辅助法合成 3，4一二氢嘧啶一2(1H)一酮衍生物 尹晓刚，吴小云，王 野，陈治明，陈 卓 (贵州师范大学 化学与材料科学学院；贵州省功能材料化学重点实验室，贵州 贵阳 550001) 摘要：路易斯酸固载蒙脱土催化，微波辅助条件下以芳香醛、乙酰乙酸乙酯及脲为原料，通过 Biginelli反应合成 3，4-二氢嘧啶_2(1H)一酮衍生物。使用单因素法考察催化剂、溶剂对产率的影响，正交试验法优化反应温度、时 间及原料摩尔比。实验结果表明：在反应温度90~C，微波时间 10min，芳香醛、乙酰乙酸乙酯和脲 的摩尔 比为 1．2：1：1，催化剂为氯化铜固载蒙脱土，催化剂用量为 10％(醛摩尔 比)的最优条件下，产率最高可达95．7％，催 化剂重复使用3次后产率仍可达84．0％。产物通过红外 、核磁、熔点进行表征。与现有合成方法相比，微波辅助 法具有收率高、用时短等优点 ，具有潜在的应用前景。 关 键 词：Biginelli反应；微波辅助法；固载路易斯酸蒙脱土 中图分类号：0629．32 文献标识码：A Preparationof3，4-dihydropyrimidin-2(1H)ones derivativesundermicrowaveconditions YIN Xiaogang，WU Xiaoyun，WANG Ye，CHEN Zhiming，CHEN Zhuo (SchoolofChemistryandMaterialsScience，GuizhouNormalUniversity，Guiyang，Guizhou550001，China； KeyLaboratoryofFunctionalMaterialsChemistryofGuizhouProvince，Guiyang，Guizhou550001，China) Abstract：Anewmethodofmicrowave—assistedsynthesisof3，4一dihydropyrimidin一2(1H)onesderiva- tiveswasdeveloped．Allproductswassynthesizedusingaromaticaldehydes，acetaceticesterandurea asstartingmaterialwith immobilized montmorillonite／Lewisacid ascatalyst．Influencesofcatalysts， solventsonyieldswereinvestigatedusingsinglefactormethodsandthetemperature，microwavetime andquivalencyofstartingmaterialswereinvestigatedusingorthogonaltests．Yieldswereupto95．7％ underoptimalconditionsand84．O％ aftercatalystrecycled threetimes．Theproductswereconfirmed by HNMR，IRandMP．Microwaveassistedsynthesisof3，4-dihydI0lpyrimidin—2(1H)oneshassuch advantagesashigheryield，shorterreactiontime，whichhasapotential applicationprospect． Keywords：Biginellireaction；microwaveassisted；immobilizedmontmorillonite／Lewisacid 收稿 日期 ：2016—03—25 基金项目：国家自然基