1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基-吡唑酮-5与中性磷(膦)萃取剂协同萃取镧(Ⅲ).pdfVIP

维普资讯 第32卷 分析化学 (FENXIHUAXUE) 研究报告 第 11期 2004年 11月 ChinesejournalofAnalyticalChemistry 1459～1462 1一苯基一3．甲基．4一苯 甲酰基一吡唑酮一5与 中性磷 (膦)萃取剂协同萃取镧锄 贾 琼 李德谦 牛春吉 (中国科学院长春应用化学研究所稀土化学与物理重点实验室，长春 130022) (吉林大学化学学院，长春 13oo~) 摘 要 研究了1-苯5-3-甲基-4-苯甲酰基 一吡唑酮-5(HPMBP)和中性有机磷 (膦)类萃取剂 Cyanex471X (TIBIAS，B)在硝酸介质中对稀土元素La0叩D的萃取，用斜率法和恒摩尔法探讨了萃取机理，确定了萃合物的组 成为La(NO3)2·PMBP ·B，计算了萃取平衡常数。比较了HPMBP与Cyanex471X、Cyanex921、Cyanex923、 Cyanex925、DEH／EHP、P350及TBP的单独及混合体系萃取 La∞的性能，结果表明：所有混合体系对 La∞均 有协同效应 ，其中HPMBP与 Cyanex923、Cyanex921、Cyanex925的混合体系是萃取 La0叩D的有效体系。 关键词 镧 ，1-苯基-3-甲基-4-廿甲酰基一吡唑酮-5，中性磷 (膦)萃取剂，协同萃取 1 引 言 随着稀土元素在化工、材料和环境等方面的广泛应用 ，如何安全、高效和洁净地获得高质量的稀土 产品是一个重要的问题。协同萃取技术由于具备萃取效率高、萃取选择性好等优点，已成为一种常用的 分离稀土元素的方法。1一苯基-3．_甲基一4一苯甲酰基一吡唑酮-5(HPMBP)是一种优 良的酸性螯合剂，它与 酸性磷(膦)类、中性磷(膦)类及胺类等萃取剂对稀土元素的协同萃取已有研究_1I4】。 三一异丁基硫代膦氧化物(TIBPS，Cyanex471X)是Cytec公司推出的一种新型中性有机磷 (膦)萃取 剂，目前主要用于贵重金属元素的萃取。实验研究了HPMBP与Cyanex471X的混合体系在盐酸介质中 对稀土元素的萃取性能 ，发现此体系对轻稀土有协同效应。由于介质的种类影响着金属的萃取性 能，所以，系统考察和研究了硝酸介质中HPMBP与 Cyanex471X对 La0叩D的萃取效应、萃取机理及中性 磷(膦)萃取剂 Cyanex471X、三辛基氧化膦(Cyanex921)、直链三烷基氧化膦(Cyanex923)、支链三烷基 氧化膦 (Cyanex925)、-- (2-乙基己基)膦酸．2一乙基己基酯 (DEH／EHP)、甲基磷酸二甲庚酯 (P350)、磷 酸三丁酯(TBP)与HPMBP的混合体系萃取La0叩D的性能。Cyanex923+HPMBP、Cyanex921+HPMBP和 Cyanex925+HPMBP三种混合体系在硝酸介质中萃取 La 的能力较强，是萃取IJa锄的有效体系。 2 实验部分 2．1 试剂及仪器 萃取剂HPMBP(纯度 99．9％)、TBP(上海有机化学试剂公司)；DEH／EHP、P350(天津化学试剂 公司)，Cyanex471X、Cyanex921、Cyanex923和 Cyanex925(除HPMBP外，均为工业纯)均 由Cytec Canada公司提供。所有试剂在使用之前都未经纯化，稀释剂为苯。La(NO3)3溶液由99．99％的LaO， 溶于浓硝酸后稀释而成，用(H，Na)NO，控制离子强度为 1．0mot／L。其他试剂均为分析纯。 pH-3C型酸度计(上海雷磁酸度计厂 )；UV-365型紫外一可见分光光度计 (日本岛津公司)。 2．2 实验方法 将等体积的两相溶液置于分液漏斗中，在恒温20±I~C下振荡30rain。实验相比O／W ：5：5，待静 置分层后取样，以偶氮肿0叩D分光光度法分析水相中金属离子浓度，用差减法求得有机相中金属离子浓 度，从而计算出分配比。 2003—10—17收稿；2004-06-25接受 本文系国家重点基础研究发展计划(No．G1998061302)和国家 自然科学