42-桔梗.doc

题 目：桔梗检验标准操作规程 制定人： 年 月 日 编码：GZZL642 02 审核人： 年 月 日 颁发部门：质量管理部 批准人： 年 月 日 执行时间： 年 月 日 分发部门：档案室、质量管理部 目的：建立桔梗的检验标准操作规程。 范围：适用于桔梗的检验。 职责：QC执行，QC主任、质量部经理监督执行。 内容： 仪器与用具 显微镜、粉碎机、载玻片、盖玻片、直形冷凝管、量筒50ml、水浴锅、分液漏斗、具塞锥形瓶100ml、层板缸、微量进样器、喷瓶、电热鼓风干燥箱、硅胶G薄层板、放大镜、分析筛、电子天平、称量瓶、索氏提取器、水浴锅、漏斗、蒸发皿、干燥器、坩埚、茂福炉、振荡器、干燥滤器、蒸发光散射检测器、超声机、高效液相色谱仪、减压抽滤器 试剂与试药 水合氯醛、甘油、硫酸、乙醇、氯仿、无水硫酸钠、甲醇、乙醚、桔梗对照药材、乙腈、正丁醇、三氯甲烷、桔梗皂苷D对照品、氨试液 三、操作方法 1、性状 取本品，在自然光下观察，应呈圆柱形或略呈纺锤形，下部渐细，有的有分枝，略扭曲，长7~20cm，直径0.7~2cm。表面白色或淡黄白色，不去外皮者表面黄棕色至灰棕色，具纵扭皱沟，并有横长的皮孔样斑痕及支根痕，上部有横纹。有的顶端有较短的根茎或不明显，其上有数个半月形茎痕。质脆，断面不平坦，形成层环棕色，皮部类白色，有裂隙，木部淡黄白色。取本品少量嗅之气微，嚼之，味微甜后苦。 2、鉴别 (1)本品横切面：置显微镜下检视应为木栓细胞有时残存，不去外皮者有栓皮层，细胞中含草酸钙小棱晶。栓内层窄，常见裂隙。韧皮部乳管群散在，壁略厚，内含微细颗粒状黄棕色物。形成层成环。木质部导管单个散在或数个相聚，呈放射状排列。薄壁细胞含菊糖。为呈桔梗显微特征。 (2)取本品，切片，用稀甘油装片，置显微镜下观察，可见扇形或类圆形的菊糖结晶。 (3)取本品粉末1g，加7%硫酸乙醇-水（1:3）混合液20ml，加热回流3小时，放冷，用氯仿振摇提取2次，每次20ml，合并氯仿液，加水洗涤2次，每次30ml，弃去洗液，氯仿液用无水硫酸钠脱水，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。 第 1 页 共 2 页 GZZL64202 另取桔梗对照药材1g，同法制成对照药材溶液。吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿-乙醚（2:1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，应显相同颜色的斑点。 3、检查 (1)水分：取本品照《水分测定标准操作规程》第一法测定，应不得过15.0%。 (2)总灰分：取本品照《灰分测定法标准操作规程》总灰分测定法测定，应不得过6.0%。 4、浸出物：取本品照《浸出物测定标准操作规程》中醇溶性浸出物测定法项下的热 浸法,以稀乙醇为溶剂测定，本品醇溶性浸出物应不得少于17.0%。 5、含量检查 照高效液相色谱法测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈－水（25:75）为流动相；蒸发光散射检测器。理论板数按桔梗皂苷D峰计算应不低于3000。 对照品溶液的制备 取桔梗皂苷D对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，即得。 供试品溶液的制备 取本品粉末（过二号筛）约2.0g，精密称定，精密加入50%甲醇50ml，称定重量，超声处理（功率250W，频率40kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用50%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液25ml，置水浴上蒸干，残渣加水20ml，微热使溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取3次，每次20ml，合并正丁醇提取液，用氨试液50ml洗涤，弃去氨洗液，再用正丁醇饱和的水50ml洗涤，弃去水液，正丁醇液蒸干，残渣用甲醇3ml使溶解，加硅胶0.5g拌匀，置水浴上蒸干，加于以三氯甲烷-甲醇（9:1）制备的硅胶柱（内径2cm，10g）:1）50ml洗脱，弃去洗脱液，再以三氯甲烷-甲醇-水（60:20:3）100ml洗脱，弃去洗脱液，继用三氯甲烷-甲醇-水（60:29:6）100ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇溶解并转移至5ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液5μl、10μl，供试品溶液10～15μl，注入液相色谱仪，测定，以外标两点法对数方程计算，即得。 本品按干燥品计算，含桔梗皂苷D（C57H92O28）不得少于0.10%。 四、依据：本标准操作规程的制定依据《中国药典》2010年版一部。 第 2 页 共 2 页 题 目：桔梗（饮片）检验标准操作规程 制定人：