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* 除了合成产生SiHCl3 外，还有可能产生一定量的SiCl4 与 SiH2Cl2。 为提高SiHCl3 产率，就必须控制好工艺条件，使副产物尽可能地减少。如控制温度，硅粉粒度，通入适量H2 ，加入少量铜、银、镁合金作催化剂等。 SiHCl3 氢还原法 3.3 锗、硅半导体材料-5 制备方法－化学提纯法 Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0. Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. * 由工业硅合成的SiHCl3 中含有一定量的SiCl4 和多种杂质的氯化物，必须出去。 提纯的方法常用的为精馏法。 精馏提纯是利用混合液中各组分的沸点不同（挥发性的差异）来达到分离各组分的目的。 SiHCl3 氢还原法 3.3 锗、硅半导体材料-5 制备方法－化学提纯法 Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0. Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. * 在一套标准的精馏设备中，一次全过程SiHCl3 的纯度可从98%提纯到9个“9”到10个“9”，且可连续大量生产，所以精馏是SiHCl3 提纯的主要方法。 SiHCl3 氢还原法 3.3 锗、硅半导体材料-5 制备方法－化学提纯法 Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0. Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. * SiHCl3 氢还原法 SiHCl3 还原，还伴有SiHCl3 热分解和SiCl4 还原反应。 SiHCl3 = Si + 3SiCl4 + 2H2 SiCl4 + 2H2 = Si + 4HCl 3.3 锗、硅半导体材料-5 制备方法－化学提纯法 Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0. Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. * SiHCl3 氢还原法 提高温度有利于还原反应，且使生成的硅粒粗大而光亮。 温度过高不利于硅向载体上沉积，并使BCl3、PCl3被大量还原，增大B、P的玷污。 通常H2 :SiHCl3 =(10-20):1（摩尔比） 制得的高纯多晶硅的纯度用残留的B、P含量表示，称为基硼、基磷量。 3.3 锗、硅半导体材料-5 制备方法－化学提纯法 Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0. Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. * SiHCl3 氢还原法 我国高纯硅的基硼量≤5×10-11；基磷量≤5×10-11。 这是因为在提纯过程中B、P杂质较难除去； 另一个原因这两种杂质是影响硅电化学性能的主要杂质。 3.3 锗、硅半导体材料-5 制备方法－化学提纯法 Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0. Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. * 高纯Ge的制备 锗在地壳中含量少且分布分散，只是近几十年由于它具有半导体性质，才被重视。 GeCl4 氢还原法：富集后的锗精矿（GeO2）含锗量一般在10％内，还要经过制取GeCl4、精馏（或萃取）提纯，水解生成GeO2，氢还原成锗，进一步区熔提纯成高纯锗。 3.3 锗、硅半导体材料-5 制备方法－化学提纯法 Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0. Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. * GeCl4 氢还原法 （1）盐酸与锗精矿作用制得GeCl4， GeO2 + 4HCl ===GeCl4 + 2H2 萃取提纯法，利用AsCl3和GeCl4在盐酸中的溶解度的差异，萃取分离。 GeCl4在较浓的盐酸中几乎不溶解，而AsCl3的溶解度达200-300g/L。经萃取与精馏后的GeCl4纯度有很大提高，As含量可降至2?10-9以下。