4 原子吸收光谱法.pptVIP

原子吸收光谱法;§4-1 概述 §4-2 基本原理 §4-3 原子吸收光谱法的仪器 §4-4 实验技术和分析方法 §4-5 灵敏度与检出限 §4-6 干扰效应及其消除方法;§4-1 Generalization;AAS的特点： (1) 灵敏度高，检出限低 (2) 精确度高 (3) 选择性好 (4) 应用广，可测定70多个元素 (5) 仪器简单，操作简便，价格低廉 局限性：难熔元素、非金属元素测定困难；不能同时测定多种元素（？）;§4-2 Principles;Energy level diagram for sodium.;二、定量分析的依据——N0 vs Ni;原子化温度低于3000K，大多数元素主共振线小于600nm ( Ni / N0) 10-3 N0 = N总;三、原子吸收谱线的轮廓 Atomic line widths;?0 : 中心频率 K0 : 中心吸收系数 ?? : 半宽度(谱线宽度);无外界条件影响时的谱线宽度称为自然宽度，约 10–5 nm. 一般地，激发态原子平均寿命越长，谱线越窄. 外界因素影响下，谱线宽度约为10–3 nm.;1、多普勒变宽（热变宽）;2、碰撞变宽（collision or pressure effects） ;3、场致变宽（electric and magnetic field effect）、塞曼效应（Zeeman effect） ;四、原子吸收光谱的测量 1、积分吸收测量法;例：一块宽度为50mm，刻线数为600条/mm的光栅，它的一级光栅的分辨率为多少？在600 nm附近的两条谱线的距离为多少？ 若??=10-3nm，所需的单色器分辨率为多少？ ;2、峰值吸收法;当 ? ，;AAS定量分析的依据：;§4-3 Basic Components of AAS Instrumentation;1. 锐线光源——空心阴极灯 Hollow Cathode Lamp;electron bombardment of cathode 阴极电子溢出 sputtering of cathode atoms 阴极表面原子溅射 气态原子停留时间较长，被多次溅射和激发，激发效率较高，谱线强度大 emission from electronically excited cathode atoms 发射特征谱线;空心阴极灯可提供强度大、谱线窄的待测元素的特征共振线 特点： 激发效率较高，谱线强度较大 灯电流小，灯内温度较低，热变宽很小 灯内充气压力低，碰撞变宽可忽略不计 几乎无自吸变宽 要用被测元素做阴极材料，每种元素需要相应的灯；有些物质无法实现;Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0. Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd.;无极放电灯：用于砷、锑等元素的分析。 无极放电灯的强度比空心阴极灯大几个数量级，没有自吸，谱线更纯，灵敏度更高。;连续光源原子吸收光谱仪(ContrAA,德国);机械调制 电调制;2. 原子化器 Atomizers;火焰原子化器(预混合型);火焰的基本性质：;几种常用火焰的燃烧特性;几种火焰的特性;火焰高度;Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0. Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd.;非火焰原子化器;石墨炉原子化器的操作分为干燥、灰化、原子化和净化4步，由微机控制实行程序升温;特点： 灵敏度高、检测限低 用样量少 直接进样 减少火焰组份引起的化学干扰 可测定共振吸收线位于真空紫外区的非金属元素I, P, S等;低温原子化法;三、单色器;四、检测器 Detectors;Block diagram for a double-beam AAS spectrophotometer;AAS的应用：微量元素的首选测定方法(非金属元素可采用间接法测量)。 (1)头发中微量元素的测定—微量元素与健康关系； (2)水中微量元素的测定—环境中重金属污染分布规律； (3)水果、蔬菜中微量元素的测定； (4) 矿物、合金及各种材料中微量元素的测定； (5) 各种生物试样中微量元素的测定。 ;Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile