ICP-AES测定二氯化钯中杂质元素.pdf

维普资讯 第22卷，第3期 光 谱 实 验 室 Vo1．22，No．3 2005年 5月 ChineseJourna1． ofSpectroscopyLaboratory May ，2 0 0 5 ICP—AES测定二氯化钯中的杂质元素 李光俐① 王应进 沈善问 (昆明贵研铂业股份有限公司检测ep,L、 昆明市二环北路核桃箐 650221) 摘 要 PdCl试样用氨水溶解，加Y作载体共沉淀分离富集杂质元素，富集物转化成盐酸溶液。ICP—AES测 定Pb、Sb、Bi、As、Sn、Fe、Zr、Cr、Be、Ti等杂质元素。测定范围为0．0002 一0．01 ，加标回收率为84 一 114 。相对标准偏差为2．2 --7．4％。方法准确、简便。 关键词 电感耦合等离子体一原子发射光谱法，二氯化钯，杂质元素。 中图分类号：0657．31 文献标识码：B 文章编号：1004—8138(2005)03—0499—03 1 前言 ICP—AES法是多元素同时测定的分析技术，ICP光源具有稳定性高，基体效应小等特点，但用 于分析PdCI。化合物中杂质元素的测定未见报道。不分离基体元素直接测定，基体干扰严重，相对 分析下限也不能满足要求，作者用氢氧化钇共沉淀法分离，Pd的分离率大于99．9 ，基本消除了 Pd的干扰[1]，降低了检出限，方法具有干扰小，准确度高等优点。 2 实验部分 2．1试剂和溶液 用石英蒸馏器制备二次纯水；硝酸、盐酸、氨水均为优级纯；氢氧化钇纯度不小于99．999％；用 99．99 以上或光谱纯试剂配制实验溶液。 绘制校准曲线用99．99 以上或光谱纯试剂配制浓度为1．0mg／mL标准储备溶液。分取10mL 于100mL容量瓶中，加盐酸10mI，用水稀释至刻度，摇匀，得浓度为i00．O~／g／mI的各元素标准溶 液。 实验用水为二次石英蒸馏水。 2．2 仪器及测定条件 ICPQ-lO12型多通道等离子体光谱仪 表 1 分析线波长 (nm) (日本岛津公司)。仪器工作条件如下：入射 元素 波长 元素 波长 功率：1．OkW，反射功率小于5W；氩气流量 Pb 220．35 Sn 189．99 Sb 217．58 Zr 339．2O (I／min)：冷却气 12．5，辅助气 1．0，载气 Bi 306．77 Cr 205．55 0．9；观测高度感应圈上方 15ram；积分时间 As 193．70 Fe 259．94 Ti 334．94 Be 234．86 20s，每次测量积分3次；玻璃气动雾化器。分 析线波长列于表 1。 ①联系人，电话t(0871)5133950 作者简介t李光俐(1976一)，女。云南省祥云县人。助工．从事仪器分析的研究和应用． 收稿 日期t2004—12—12 维普资讯 光谱实验室 第 22卷 2．3 样品分析 准确称取5．0g试样于150mI烧杯中，加水5mI及氨水40mL在电炉上加热溶解。再加二次 水至约 100mI。加入浓度为5．0mg／mI钇的硝酸10 (V／V)溶液5．0mI。搅拌后静置 1h以上，用 中速定量滤纸过滤。氨水10 (v／v)依次洗烧杯及沉淀8—10次，保留沉淀。用热盐酸50 (V／V) 5．