ICP-OES分析硫酸锌电解液的中的杂质元素.pdf

应用资料 电感耦合等离子体 发射光谱法 作者： 高建平 Optima 8000 DV 电感耦合等离子 体发射光谱测定硫 酸锌电解液中的微 量杂质元素的研究 pplication report 前言 对炬管位置进行优化，使其处于最佳位置，得到最佳的灵敏度。 由于样品含量非常低，采用轴向观测。旋流雾室和高灵敏度的雾 锌电解液的分析工作耗费时间，工作量大。传统的化学方法主要 用滴定法，分光光度计，极谱法。Fe.Co.Ni.Cd 做起来还是非常快 化以便改善灵敏度和方便雾室的清洗。 的。但是Pb.Ge.Sb.Sn.As 这些元素做起来就比较麻烦，要很长的时 间，要很多的化学试剂，需要萃取富集，上分光光度计测定或极 谱。如果实验室有ICP 的话，我们用标准加入法，稀释后直接测 定就非常快了。锌电解液样品属于高盐，硫酸锌的饱和溶液。样 品粘度大，容易析出硫酸锌物质，进样系统的中心管很容易堵塞 ，等离子体容易不稳定而熄炬。分析的杂质元素Pb.Ge.Sb.Sn.As 的灵敏度又很弱，含量又低。基体对待测元素有抑制，特别是低 含量的非常明显，需要采用标准加入法来做基体匹配，修正基体 的干扰。 一、 实验部分 图1. PerkinElmer Optima 8000 DV ICP-OES 本实验仪器采用PerkinElmer ICP-OES 8000 仪器，波长选择及仪 表一 各元素分析波长选择 器参数条件如表一和表二；纯水采用Elga 超纯水机系统； 分析元素 选择的波长 nm 标准溶液采用PerkinElmer 有证标准物质Muti-element solution 3 Fe 238.204 Co 228.616 （N9300233 ）；HNO3 采用苏州晶瑞试剂公司的超纯酸；试剂瓶采 Ni 231.604 用聚丙烯塑料瓶。 As 193.696 仪器使用的进样系统包括旋流雾室和高灵敏度的雾化器通。通过 Sb 206.835 Sn 189.927 分析测试的条件主要考虑样品的物理性质。硫酸锌电解液，高盐， 粘度大，高基体，待测元素含量低。我们增加等离子体气的流量 Ge 209.426 和高频功率可以让等离子体更稳定；增加辅助气的流量可以抬高 Pb 220.353 等离子体，减少中心管的积盐，积碳。 Cd 228.802