ICP_OES测定汽油中的硅.pdf

第28 卷, 第6 期 光　谱　实　验　室 Vol . 2 8 , No . 6 2 0 1 1 年 1 1 月 Chinese Journal of Sp ectroscop y Laboratory November , 20 11 - 测定汽油中的硅 ICP OES 陈信悦 　吴建国　刘名扬　孙延伟　于孝展　张颖焱 ( 辽宁出入境检验检疫局技术中心　辽宁省大连市中山区长江东路60 号　116001) 　试样经高温灰化后, 硝酸处理。采用电感耦合等离子体发射光谱仪测定汽油中硅含量。结果 表明, 硅含量在 0—10g/ mL 范围内线形关系良好, r = 0. 9999, RSD 为 0. 980% —13. 620% , 回收率 95. 0% —111. 6% 。 汽油; 硅; 电感耦合等离子体发射光谱法 : O657. 31: B: 1004-8138( 2011) 06-3044-04 1　引言 当今世界经济的发展, 汽车数量与日俱增, 汽油的需求数量也越来越大, 汽油的产品质量要求 越来越高。汽油中一些微量元素的控制是能否提供清洁燃料的关键之一。从原油蒸馏装置直接生 产的直馏汽油, 不单独 为发动机燃料, 而是将其精制、调配, 有时还加入添加剂以制得商品的汽 油。在石油炼制过程中, 有时会加入一些含有硅化合物的试剂, 或在燃油炼制完成后将一些废溶 剂掺入到汽油中而造成汽油中含有硅。汽油中硅含量即使很低也会导致氧气传感器失效, 同时在 发动机中和催化转换器上产生大量沉积物, 这种汽油在不超过一箱油的范围内就可使催化系统失 [ 1] 效 。近期, 德国汽车制造商很重视汽油中的硅含量。提出对汽油中硅含量检测。准确快速地测定 汽油中硅含量是目前亟待解决的问题。目前, 中华人民共和国国家标准和中华人民共和国石油化工 行业标准均无汽油中微量硅的测定方法。汽油属于有机样品, 电感耦合等离子体发射光谱仪检测有 机样品中无机杂质的具体方法有5 类( 有机溶剂稀释法、干法灰化法、湿消解分析法、乳化法及萃取 法) , 本文采用干法灰化有机样品可消除有机基体的影响, 将有机样品分析转化为无机样品分析。 2　实验部分 2. 1 Prodig ICP 全谱直读型电感耦合等离子体发射光谱仪( 美国利曼公司) 。 高纯氩气( 99. 99% ) ; 3 ( 优级纯) ; 硅标准溶液( 500 / , 符合国家标准溶液 HNO g mL GSB G 62007-90) 。实验用水为超纯水。 2. 2 硅元素波长: 25 1. 6nm; 耦合功率: 1. 1kW; 载气流量: 0. 2L/ min; 雾化器压力: 206. 8kPa; 冷却 辽宁出入境检验检疫局技术中心开发基金资助( XF2011-06) 联系人, 电话: ( 0411) 传真: ( 0411)E -mail: cx lu321@ sina. com 者简介: 陈信悦( 1955—) , 男, 辽宁省大连市人, 高级工程师, 主要从事石油产品生产及检测工 。 收稿日期: 2011-02-24; 接受日期: 2011-04-01 第 6 期 陈信悦等: ICP-OE S 测定汽油中的硅 3045 气流量: 18 / ; 样品流量: 1. 6 / ; 高频发生器工 频率: 40. 68 。 L min mL min MHz 2. 3 [ 2] 按照 / 4756 《石油液体手工取样法》 规定混合制样, 称取已混匀的样品10 ( 精确至 GB T g 0.