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【2017年整理】ICP-MS
YTEGC1
1. 如果我们想利用头发研究环境中Pb随时间的变化,可以选择什么分析仪器或者方法?(If we want to investigate the variation of Pb in the living environment, what instrument or method can you use?)
2. 对于一块橄榄岩样品,如果我们想分别获得这块岩石和其中的Cpx中的REE含量,我们可以选择什么方法或者仪器?(If we want to measure the contents of rare earth elements (REE) in the bulk lherzolite and the clinopyroxene therein, what instrument or method can you use?)
3. 利用ICP-MS测定微量元素时,影响分析数据质量的因素可能有哪些?(Please list the possible major factors affecting the accuracy and precision of trace elements analyzing using ICP-MS.)
一:
(1)利用头发研究环境中Pb的变化,其原理应该如下分析:
人体通过新陈代谢吸收了环境中的铅元素,并且经过人体自身的机能循环,新生长的头发中的铅元素能够如实的反映环境中铅元素,即假设进入人体循环系统的铅元素为环境中铅元素的正相关;而随着时间的增长,每长长一个单位量的头发中记录的铅元素与对应时间内进入人体循环系统中的铅元素的含量呈正比。在这个假设前提下,我们应该可以得出:在对应的时间内某一个单位量的头发中记录的铅的含量反映了该段时间环境中的铅元素的含量;那么,经过一系列的单位量的头发中的铅元素含量的测定,并作出铅含量随时间变化的图解,就能够反映出环境中铅随时间的变化情况。
(2)根据以上的分析,我们应着手做的研究如下:
a 找出头发生长长度与生长时间对应的函数关系;
b 对单位量的头发进行原位测定铅元素的含量;
c 对测得的数据进行数学方法的分析,找到铅含量随时间变化的相关规律。
(3 ) 选择的分析仪器及方法
头发是毫米级粗细的物质,物理课本告诉我们一根头发粗细范围为0.06-0.13mm,所以应用LA-ICP-MS对单位量的头发进行原位测定微量元素铅元素的含量的测定(其中ICP-MS的铅元素检出限为1ppt)。
常见的原位微束分析手段
二:
对于一块橄榄岩样品,如果我们想分别获得这块岩石和其中的Cpx中的REE含量,也就是分别获取单矿物的稀土含量和全岩的稀土含量。一般而言,我们选择光谱或质谱来测定微量元素以及微量元素中的稀土元素;但考虑到此时需要测单矿物的稀土元素,最保险的方法是单矿物制样品靶,然后用ICP-MS原位微束分析对样品做微量元素的测定。
值得注意的是,针对全岩和单矿物的样品制样需要两种不同的制备过程:对单矿物而言,可采用手选分离单矿物制靶,也可以将样品制成探针片(然后原位剥蚀已圈定的单矿物)。但考虑到实验的成本以及样品的稀缺(只有一块样品,还不知道有多大),后者应该更加贴切实验的需求;对于全岩的微量测试,则需要将样品研磨制200目的粉末,然后采用常规酸溶法/高压酸溶法/碱熔融-酸熔融高温玻璃+常温120摄氏度等方法制样。
三:
利用ICP-MS测定微量元素时,从样品本身到样品的制备,再到样品的分析技术的选择,实验的过程,最后到数据的处理,这一系列过程都将影响着实验的数据和最终的结论成果。
(1)首先样品要新鲜,不能受过污染。比如岩石样品,要选取成分均一的,新鲜的岩样,将风化的部分去除干净。
(2)根据样品的特征、岩石的类型、粒度等方面设计粉碎样品的体积。比如对于粒度足够细的玄武岩样品和粒度相对较粗的花岗岩样品,后者相对前者所需的粉碎样的体积就大一些。
(3)在样品制备方面,针对不同的样品,为了达到不同的目的,应选择合适的制备方法。有时在制备过程中需要加入一些介质来辅助样品的制备,而对试剂处理的干净与否也必然将影响分析结果。
(4)在实验过程中,实验者所处的操作环境,实验操作时所用到的试剂和实验器皿都会对实验结果造成或多或少的影响。
(5)实验分析时,就仪器本身而言ICP-MS有惊人的能力来分析大量测定痕量元素的样品,但若论及仪器所造成的影响,那有可能来自化学(基体)和质量效应的干扰。
(6)数据的处理方式,如实验时需要选择合适的约束样品数据的内外标;设计合理的实验样品监控步骤(如重复样品的监控)
(7)最后,我们应该对实验数据做到心里有数,这里可以运用数学的统计方法来评估实验数据的成功与否。只有在保证实验数据可信的情况下,才能做出好的实验成果。
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