减压过滤操作.doc

减压过滤 又称吸滤、抽滤，是利用真空泵或抽气泵将吸滤瓶中的空气抽走而产生负压，使过滤速度加快，减压过滤装置由真空泵、布氏漏斗、吸滤瓶组成。循环水式真空泵循环水式真空泵采用射流技术产生负压，以循环水作为工作流体，是新型的真空抽气泵。它的优点是使用方便，节约用水。面板上有开关、指示灯、真空度指示表，真空吸头I、II（可供两套过滤装置使用）。后板上有进出水的下口、上口，循环冷凝水的进水、出水。使用前，先打开台面加水，或将进水管与水龙头连接，加水至进水管上口的下沿，真空吸头处装上橡皮管。将橡皮管连接到吸滤瓶支管上，打开开关，指示灯亮，真空泵开始工作。 过滤结束时，先缓缓拔掉吸滤瓶上的橡皮管，再关开关，以防倒吸。???更换循环水时，用虹吸法吸出循环水。????注意事项 ：工作时一定要有循环水。否则在无水状态下，将烧坏真空泵。???b． 加水量不能过多。否则水碰到电机会烧坏真空泵。? ?c． 进出水的上口、下口均为塑料，极易折断，故取、上橡皮管时要小心。吸滤操作 ：(1)剪滤纸????将滤纸经两次或三次对折，让尖端与漏斗圆心重合，以漏斗内径为标准，作记号。沿记号将滤纸剪成扇形，打开滤纸，如不圆，稍作修剪。放入漏斗，试大小是否合适。如滤纸稍大于漏斗内径，则剪小些，使滤纸比漏斗内径略小，但又能把全部瓷孔盖住。如滤纸大了，滤纸的边缘不能紧贴漏斗而产生缝隙，过滤时沉淀穿过缝隙，造成沉淀与溶液不能分离；空气穿过缝隙，吸滤瓶内不能产生负压，使过滤速度慢，沉淀抽不干。若滤纸小了，不能盖住所有的瓷孔，则不能过滤。因此剪一张合适的滤纸是减压过滤成功的关键。????(2)贴紧滤纸????用少量水润湿，用干净的手或玻棒轻压滤纸除去缝隙，使滤纸贴在漏斗上。将漏斗放入吸滤瓶内，塞紧塞子。注意漏斗颈的尖端在支管的对面。打开开关，接上橡皮管， 滤纸便紧贴在漏斗底部。如有缝隙，一定要除去。 ????(3)过滤????过滤时一般先溶液，后转移沉淀或晶体，使过滤速度加快。转移溶液时，用玻棒引导，倒入溶液的量不要超过漏斗总容量的2/3。先用玻棒将晶体转移至烧杯底部，再尽量转移到漏斗。如转移不干净，可加入少量滤瓶中的滤液，一边搅动，一边倾倒，让滤液带出晶体。继续抽吸直至晶体干燥，可用干净，干燥的瓶塞压晶体，加速其干燥，但不要忘了取下瓶塞上的晶体。????晶体是否干燥，有三种方法判断 ：????a．干燥的晶体不粘玻棒；b．当1～2min内漏斗颈下无液滴滴下时，可判断已抽吸干燥；c．用滤纸压在晶体上，滤纸不湿，则表示晶体已干燥。????(4)转移晶体????取出晶体时，用玻棒掀起滤纸的一角，用手取下滤纸，连同晶体放在称量纸上，或倒置漏斗，手握空拳使漏斗颈在拳内，用嘴吹下。用玻棒取下滤纸上的晶体，但要避免刮下纸屑。检查漏斗，如漏斗内有晶体，则尽量转移出。????如盛放晶体的称量纸有点湿，则用滤纸压在上面吸干，或转移到两张滤纸中间压干。如称量纸很湿，则重新过滤，抽吸干燥。????(5)转移滤液????将支管朝上，从瓶口倒出滤液，如支管朝下或在水平位置，则转移滤液时，部分滤液会从支管处流出而损失。注意 ：支管只用于连接橡皮管，不是溶液出口。????(6) 晶体的洗涤????若要洗涤晶体，则在晶体抽吸干燥后，拔掉橡皮管，加入洗涤液润湿晶体，再微接真空泵橡皮管，让洗涤液慢慢透过全部晶体。最后接上橡皮管抽吸干燥。如需洗涤多次，则重复以上操作，洗至达到要求为止。????(7)具有强酸性、强碱性或强氧化性溶液的过滤 这些溶液会与滤纸作用，而使滤纸破坏。若过滤后只需要留有溶液，则可用石棉纤维代替滤纸。将石棉纤维在水中浸泡一段时间，搅匀，然后倾入布氏漏斗内，减压，使它紧贴在漏斗底部。过滤前要检查是否有小孔，如有则在小孔上补铺一些石棉纤维，直至无小孔为止。石棉纤维要铺得均匀，不能太厚。过滤操作同减压过滤。过滤后，沉淀和石棉纤维混在一起，只能弃去。????若过滤后要留用的是沉淀，则用玻璃滤器代替布氏漏斗（强碱不适用）。过滤操作同减压过滤。????(8)热过滤 当需要除去热、浓溶液中的不溶性杂质，而又不能让溶质析出时，一般采用热过滤。过滤前把布氏漏斗放在水浴中预热，使热溶液在趁热过滤时，不致于因冷却而在漏斗中析出溶质。