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液相色谱之玩法—普通液相色谱改成凝胶色谱实录 1．前言 我在一家国企的技术中心的分析室工作，单位原来有2台安捷伦液相色谱： 1100：2003年购置，最简单配置，包括：双元泵、可变波长紫外检测器，双元泵的其中的一个通道因为作正相色谱被我换上了氟材料的密封圈； 1200：2007年购置，包括：四元泵带脱气机、柱温箱、二极管阵列检测器、折光检测器。 这两台仪器购置的时候是资金比较充裕，项目开展较多的时候，不过来了以后休息的时间比较多，因此被认为是没用的仪器。并不是真的不需要，记得有一次一个课题组要测正相色谱，咨询分析室领导，领导的回答是我们是反相色谱，做不了，因此它只能继续休息。至于后来我把1100的柱塞圈换成氟材料为另一个课题组做正相色谱已经是一年以后的事（这个去年已经写过了），当时它连续几个月连续开机过了一把瘾。不过随着课题的结束，它也逐渐沉寂下来。虽然之后也有问题能够用它解决，但是课题组不知道，也不会提交液相色谱测定任务要求。当我看到它们积满灰尘寂寞的呆在角落，心里总是有种说不出滋味，以为它们将会在孤寂中等着报废了。 偶然的阴差阳错，让我做一个聚合物粘度的测定工作。在测定的时候，我很多事地问课题组既然研究分子量，为什么不用GPC测，他们说我们分析室测不了，这个样品不溶于四氢呋喃，课题组联系了很多地方，拥有四氢呋喃体系GPC没有一个肯换成氯仿来做。我立刻说我们只要买根凝胶柱就可以自己做，他们也很有兴趣，很快向领导汇报了。现在的经济形势不太好，领导很慎重，要求做好调研工作。课题组联系外送测试，而我就考虑配置。其实在之前我只对GPC有些纸上谈兵的印象，根本没做过，只不过我想其它课题基本已经成形，只有这个聚合物工作才开始，如果不抓住这个机会，也许液相色谱真的无出头之日了。 不过后来事情发生了变化，课题组找了氯仿体系的GPC，测试费250/个，而我了解到凝胶柱比普通液相柱贵很多，就算日本的比较便宜，也要近1万元1根，而且一般都会用多根凝胶柱，标样一套也要几千元，仅从经济利益上来说自己做不太合算，因此觉得不会自己做了。当我和课题组长交换意见时，他却询问我原来仪器的价格，他说他会跟领导说第一：用几万元发挥了几十万元仪器的功能，是值得的；第二：这个不仅是为一个项目做，以后和聚合物有关的项目都可以用。结果领导不但批下来了，而且后期一直追问进展情况。我想液相色谱如果有知，应该感谢这样知人善任的课题组长。 2．配置方案 从硬件讲，GPC比一般的液相色谱简单，毕竟只要一个通道，如果直接用原有的1200配置也是可以的，不过四元泵实际是一元泵加比例阀，如果用于GPC，要将比例阀旁路。需要另外买一个转接头（货号P/N 0100-1847），更重要的是我不清楚氯仿对普通柱塞密封圈是不是有影响，因此用1100双元泵的那个四氟柱塞泵的通道是比较稳妥的。至于脱气机，反正不混合，而且听说安捷伦的脱气机还比较娇气，不用也罢。这个样品没紫外吸收，只有用1200配的折光检测器，有了折光检测器就得加柱温箱。既然说还要为其它项目做准备，所以紫外检测器还要留着。虽然2台仪器一直在睡大觉，但不能因为我做了GPC就变成一台了，所以剩下的还是要组成一个完整的体系，以备不时之需。 最后配置方案： GPC：双元泵、柱温箱、折光检测器、可变波长紫外检测器（备用） 普通液相色谱：四元泵加脱气机、二极管阵列检测器 由于领导批准的爽快，我做计划时还是选了PL的色谱柱，不是说贵的一定好，只不过一是科研单位包括文章中用的比较多，第一次做，就当买个放心吧；二是从瓦里安买比安捷伦价格便宜了很多（不知道归了安捷伦以后价格如何），比我预算要低。最终采购拿来给我确认配置的合同上是三万零八元，包括一根保护柱、二根色谱柱、10套10分子量的一次性混标，另外还采购了一些针头过滤器、过滤白头之类液相色谱必备的耗材。 采购计划交上去，我就安心地开始着手仪器的组装、软件的安装及调试了 3．软件安装 不怕被人说成傻瓜，一直觉得安捷伦的软件很贴心。我以为所有人都知道安捷伦的软件都是液相气相共用，并且新版本可以用在旧机器上。不过自从听说有人安装软件都要服务工程师上门，知道并非所有人能都像我这样有机会折腾。 首先，安捷伦的化学工作站的版本必须和操作系统匹配，否则会出很多问题。但是如果你找不到合适的操作系统，你可以找合适的工作站版本。安装时选2070安装液相、2170是安装气相，只要输入相应的系列号即可，本来觉得这个行为可能算使用盗版，现在觉得新版本软件既然能用旧系列号，证明不是盗版，这能说是打相应的版本补丁，毕竟系列号是我买的。 用GPC都要配GPC插件，我很久以前为了好玩跟别人复制过GPC插件，在不同的A版本化学工作站装成功过，但这次拿出来却发现B版上不兼容，只好去搞了新版插件。所以插件不一定是每个版本都有对应的，但至少A版