XRD结构分析.ppt

定量分析 定量分析的依据是：各相衍射线的强度随该相含量的增加而增加（即物相的相对含量越高，则X衍射线的相对强度也越高。 * 几种具体定量测试方法 单线条法 把多相混合物中待测相的某根衍射线强度与该相纯试样的同指数衍射强度像比较。 内标法 把试样中待测相的某根衍射线强度与掺入试样中含量已知的标准物质的某根衍射线强度相比较。 直接比较法 以试样自身中某相作为标准进行强度比较 * 宏观残余应力的测定 残余应力是指当产生应力的各种因素不复存在时，由于形变，相变，温度或体积变化不均匀而存留在构件内部并自身保持平衡的应力。按照应力平衡的范围分为三类： 第一类内应力，在物体宏观体积范围内存在并平衡的应力，此类应力的释放将使物体的宏观尺寸发生变化。这种应力又称为宏观应力。材料加工变形（拔丝，轧制），热加工（铸造，焊接，热处理）等均会产生宏观内应力。 第二类内应力，在一些晶粒的范围内存在并平衡的应力。第三类内应力，在若干原子范围内存在并平衡的应力。通常把第二和第三两类内应力合称为“微观应力”。下图是三类内应力的示意图，分别用sl,sll,slll表示 * 测量原理 金属材料一般都是多晶体，在单位体积中含有数量极大的，取向任意的晶粒，因此，从空间任意方向都能观察到任一选定的{hkl}晶面。在无应力存在时，各晶粒的同一{hkl}晶面族的面间距都为d0（如下图所示）。 * 测量原理 当存在有平行于表面的张引力（如sf）作用于该多晶体时，各个晶粒的晶面间距将发生程度不同的变化，与表面平行的{hkl)（y=0o）晶面间距会因泊松比而缩小，而与应力方向垂直的同一{hkl)（y=90o）晶面间距将被拉长。在上述两种取向之间的同一{hkl)晶面间距将随y 角的不同而不同。即是说，随晶粒取向的不同，将从0度连续变到90度，而面间距的改变将从某一负值连续变到某一正值。应力越大，Dd的变化越快。 * 残余应力测定 Materials Rad. (hkl) 2q (deg.) K (Mpa/deg.) a -Fe CrKa (211) 156.08 -297.23 a -Fe CoKa (310) 161.35 -230.4 g -Fe CrKb (311) 149.6 -355.35 Al CrKa (222) 156.7 -92.12 Cu CuKa (420) 144.7 -258.92 Ti CoKa (114) 154.2 -171.6 * 薄膜分析 测量的数据用于确定样品性能，如化学组分、点阵间距、错陪配度、层厚、粗糙度、点阵缺陷及层错等。 对薄膜分析，通常的要求是入射角必须高度精确。通常来说薄膜的衍射信息很弱，因此需采用一些先进的X射线光学组件和探测器技术。 薄膜掠射分析：薄膜相分析 反射率仪：密度、厚度、表面与界面粗糙度测量 * 薄膜掠射分析：薄膜相分析 X射线辐射具有较大穿透深度能力，故而X射线衍射不具有表面敏感性。掠射入射(GID)则克服了这种困难，通过以很低的入射角度进行掠射分析可尽可能从薄膜层得到最大的信号，从而可分析相组份沿深度的分布。 衍射仪在采用掠入射几何后便具有了表面敏感性 薄膜层的相分析； 纳米尺度的表面灵敏度 相组份的深度分布 * XRD研究Au /Si薄膜材料的界面物相分布 * 材料状态鉴别 不同的物质状态对X射线的衍射作用是不相同的，因此可以利用X射线衍射谱来区别晶态和非晶态 一般非晶态物质的XRD谱为一条直线 漫散型峰的XRD一般是由液体型固体和气体型固体所构成 微晶态具有晶体的特征，但由于晶粒小会产生衍射峰的宽化弥散，而结晶好的晶态物质会产生尖锐的衍射峰 * 不同材料状态以及相应的XRD谱示意图 * XRD研究介孔结构 XRD的小角衍射还可以用来研究纳米介孔材料的介孔结构。 由于介孔材料可以形成很规整的孔，可以看做为多层结构。因此，也可以用XRD的小角衍射来通过测定孔壁之间的距离来获得介孔的直径。 这是目前测定纳米介孔材料结构最有效的方法之一。该方法的局限是对于孔排列不规整的介孔材料，不能获得其孔经大小的结果。 * 小角衍射测定介孔结构 TiCl4-PEG法制备中孔粉体XRD结果 （A）煅烧前 （B）400℃下煅烧1小时 钛酸酯-十八胺法制备中孔粉体前驱体XRD结果 （A）常温常压下沉化（B）加温加压下沉化 * 应用方面 晶格参数测定 物相鉴定 晶粒度测定 薄膜厚度测定 介孔结构测定 残余应力分析 定量分析 * 具体方面 晶体学 材料科学 催化 化学（高分子，无机） 生物分子（蛋白质） 金属学 陶瓷研究 * * 结构分析 现代测试技术（三） 材料结构分析引言 结构分析的目的 解析物质的体相结构，表面