过渡金属离子置换钛酸(盐)纳米管的合成和表征.pdfVIP

物理化学学报(w沥胁f础比e勋g施D) 1076 October Ac勉P缈s．·C72f舰S加．，2005，21(10)：1076～1080 过渡金属离子置换钛酸(盐)纳米管的合成和表征串 宋旭春z 郑遗凡2 殷好勇2 曹广胜2 (1福建师范大学化学系，福州350007；2浙江大学化学系，杭州310027) 摘要 以掺杂(Mn、Cr、cu)的锐钛矿相二氧化钛纳米粉体为前驱体，采用水热法合成了过渡金属离子置换的钛 谱(PL)和拉曼光谱(R锄姐)对产物进行了表征．结果表明，过渡金属离子置换的钛酸(盐)纳米管荧光发射强度随 金属离子的置换都有不同程度的降低，一般认为低电子空穴对复合率意味着高光量子效率．期望置换后的钛酸 (盐)纳米管有可能在催化领域得到应用． 关键词： 水热法，钛酸(盐)，置换，纳米管 中图分类号：0645，TB383 在碳纳米管发现不久，具有类似结构的非碳无机 类富勒烯过渡金属硫化物(MS。，M=w，Mo，Nb)”埘及钛溶胶，搅匀放置备用．另取25IIlL去离子水和25 V20。【4】、舢20。嘲纳米管等也被报道．这些具有类富勒mL乙醇于250111L三口瓶中，在不断搅拌下同时慢 烯和纳米管结构的非碳无机类富勒烯纳米化合物在 慢滴加上述的钛溶胶和氨水，钛溶胶滴加完后再继 纳米电子学、纳米技术、催化、能源和高性能的复合 续滴加少量氨水，至pH值为8～9为止，即得钛凝胶． 材料等领域具有广泛的应用前景．近年来，以TiO： 为原料，与浓Na0H反应合成的钛酸(盐)纳米管具粉体．共沉淀法制备掺杂金属氧化物的Ti02是将计 有比其原料TiO。更大的表面积、孔体积、光催化活 性，对可见光有较强吸收且受激发射出较强荧光而 ^缸C12和C疋13溶于5111L去离子水中，加人到钛溶 备受关注嘲．对此纳米管状物结构和组成的研究表 胶中，之后步骤与制备Ti02纳米粉体时相同，即可 得到粒径20～30衄的过渡金属掺杂的锐钛矿相 明闭，此纳米管状物的组成为Na凰Ji30，，其中Na+的 含量随着反应后酸洗的程度不同而变化，但其管状 Ti02纳米粉体．称取o．06 g金属氧化物掺杂的二氧 In01．L邯iaOH 结构却不随Na+的含量而变化．钛酸(盐)纳米管的这化钛纳米粉体置于装有25IIlL的10 一有趣的现象启发我们，如果对其Na+进行过渡金 高压釜中，在130℃反应24h，取出沉淀物用去离子 属离子交换，那么金属离子交换后的钛酸(盐)纳米 水洗至中性，用o．1m01．L。1HNO。酸化，继续用去离 管有望在提高光量子效率等方面获得改善．在本文 子水洗至中性，过滤后在100℃下烘干，得到金属离 中，采用温和的水热法，以锐钛矿相过渡金属掺杂的 子置换的钛酸(盐)纳米管． 二氧化钛纳米粉体为前驱体与高浓度NaOH反应，1．2分析与表征 ARLscMAG 合成了过渡金属置换的钛酸(盐)纳米管． 利用皿emo x’n认x射线衍 射仪进行x射线衍射分析(Ⅺ①)，采用cu瓦辐射， A=O．154056 1实验部分 nm，管压45kV，管流40mA，步进扫描， 1．1过渡金属置换的钛酸纳米管的制备 步长o．02。，步扫时间为2s．利用Hitacllis