化妆品中水杨酸的测定-HPLC法.pdfVIP

and 0．3 ·172· 环境与健康杂志1999年5月第16卷第3期J0urnalofEnvironmentHeahh，May1999，V01．16，N 化妆品中水杨酸的测定一HPLC法 胡 静 朱杰民 杨 业 杜达安 水杨酸可用作化妆品类的防腐剂，但由于具有一 准确移取0mL、0．10mL、O．20mL、O．40mL、 O．80 mL、5．OO 定的毒性，EEC和GB7916—1987标准均规定其最高mL、1．50mL、3．00 mL水杨酸标准溶 允许用量质量分数为o．5％(以酸计)，并且禁止在3液，于lOmL具有刻度的试管中，用无水乙醇稀释至 岁以下儿童用品和个人卫生用品中使用n]。目前已有 刻度。进样15pL进行高效液相色谱分析，用峰面积和 测试化妆品中水杨酸的方法，但测试手段较为繁琐，样 水杨酸的浓度作图，从而获得标准工作曲线。 品预处理要求较高[2]，不太适合日常常规样品的测试。 2结果与讨论 笔者在参考有关文献口~53的基础上，采用高效液 2．1分析条件的选择 ， 相色谱法，以保留时间定性，以峰高或峰面积定量。样 2．1．1色谱柱的选择据文献介绍，对防腐剂水杨酸 品的预处理较为简单，分离效果好，准确度和精密度较 采用反相色谱系统进行测定效果较好，实验结果表明， 高，简单有效易行，有利于化妆品市场的监督和管理。 用目前通用的C一18反相色谱柱进行测定时，其灵敏度 1实验部分 高，分离效果好i分析时间适中，能满足实验室测定要 1．1 实验仪器和试剂材料 求。 1．1．1 2．1～ 实验仪器 日立L一7000型HPLC；日立L一 检测波长的选择 水杨酸最大吸收波长为 290 nm，为避免杂质峰的干扰和有足够的水杨酸检测 7400型紫外检测器；Xw一80型旋涡混合器；HZS—H水 灵敏度，综合考虑选择280nm为最佳测定波长，实验 浴恒温振荡器；BRANSoNlC超声振荡器；LD4—2A型 医用离心机。 结果证明：在此波长条件下，水杨酸获得较好的分辨率 1．1．2 实验试剂和材料 甲醇AR级；冰乙酸AR和灵敏度。 级；无水乙醇AR级；硫酸AR级使用浓度为4mol／L； 2．1．3流动相的选择水杨酸作为一种有机酸防腐 水杨酸(AR级)：标准溶液配制：用无水乙醇作溶剂， 0 2～5区间内才有抗菌活性，同时根据所分析的样品多 准确称取水杨酸0．050 mI。的 g溶懈后定容至约0 容量瓶中，配成水杨酸标准溶液浓度为5．00×10“为弱电离组分，并且由于反相离子对色谱几乎均选用 mg／I。以备用。水为二次去离子水，所有的溶剂和溶液 烷基硅胶键合相，因此在测试中，必须选择合适的缓冲 在进行HPLC分析之前都要经过O．45pm过滤膜过 溶液和适中的pH值范围。经过反复实验确定流动相 滤及超声波脱气。 为甲醇与水的混合流动相，外加冰乙酸来调节pH值 1．2 高效液相色谱条件 mmi．d +2．5，实验结果证明：在此流动相条件下，样品获得较 RP一18(220×4．6 色谱柱：S