【2017年整理】国际比对钢中碳硫含量的测定(二).docVIP

国际比对钢中碳硫含量的测定（二） 关键词：碳 硫 钢 标准样品 标准物质 北京标准物质网 2结果与讨论 2． 1称样质量 GB／T 20123–2006中规定称样质量为 0.5 g， 但由于能力验证试样质量很少， 无法满足测量结果的重复性和再现性计算。为探讨合适的称样量， 制备了一系列标样， 在其它实验条件不变的情况下， 通过改变称样量， 测定标准样品中的含碳量， 结果见表 2。 由表 2 可以看出， 当称样质量为 0.25 g 时， 碳含量值保持稳定， 因此本实验选择试样称样量为0.25 g。 2． 2称样温度 高频感应红外碳硫分析仪的工作环境缺乏空调， 所以实验室的温度和湿度满足不了要求。因称样温度的差异会给分析结果带来误差， 因此将仪器配带的天平搬进有空调的天平室进行试验称量， 大大减小了由于温度的影响给分析结果带来的误差。 2． 3助溶剂的选择 红外吸收法常用的助溶剂有纯钨、 纯铁、 纯锡等， 纯钨容易被氧化成三氧化钨， 而三氧化钨有利于二氧化碳和二氧化硫的释放； 另外三氧化钨在900以上有显著的升华现象， 能增加碳硫的扩散速度， 使试样中的碳硫充分氧化。因此实验选择钨粒作助溶剂， 其用量为 1.5 g。 2． 4坩埚处理 按照所用仪器厂商的规定， 坩埚能耐高频感应炉中燃烧， 不产生含碳和硫的化学物质。分析样品所用的坩埚需要在马弗炉中加热温度升至1 000～1 200， 恒温 2 h 后， 自然冷却后， 取出放在干燥器中。2． 5系列标准物质工作曲线按照 1.5 实验方法， 对系列标准物质进行测定，以标准物质的碳硫质量分数为横坐标， 碳硫的强度峰值为纵坐分别标绘制工作曲线， 测定数据分别见表 3、 表 4， 工作曲线分别见图 1、 图 2。 2． 6样品分析 2.6.1碳含量 按照 1.5 实验方法测定标准物质、 控制样品和试样的碳峰值， 根据测得的碳峰值， 由工作曲线查出试样中碳的质量分数， 结果见表 5。由表 5 可知试样中碳的质量分数为 0.200 0%。 2.6.2硫含量 按照 1.5 实验方法测定标准物质、 控制样品和试样的硫峰值， 根据测得的硫峰值， 由工作曲线计算试样中硫的质量分数， 结果见表 6。由表 6 可知， 试样中硫的质量分数为 0.044 2%。 2.6.3Z 比分数评定结果 本次能力验证对实验室的测定结果采用稳健统计技术进行处理， 对每个实验室的测定结果采用稳健平均值和稳健标准差的方法进行统计计算 ， 计算出 Z 比分数。根据 Z 比分数评价每个参加实验室的检测能力。中心实验室测得的碳、 硫 Z 比分数评定结果见表 7。由表 7 可知， 碳含量 Z 比分评定结果为 Z=1.0， 硫含量 Z 比分评定结果为 Z=0.7， 均小于 2， 结果满意。说明中心实验室对钢中碳硫含量的测试结果可靠， 具有可比性。 3结语 在测定国际比对样品钢中碳硫含量时， 在GB／T 20123–2006 《钢中总碳硫含量的测定 高频感应炉燃烧后红外线吸收法》 基础上， 通过对实验条件进行改进，碳硫含量 Z 比分均小于 2.0， 结果满意。证明中心实验室对碳、 硫元素分析的准确度达到了较高的水平， 所出具的分析数据能够得到国际国内同行的互认。