[油脂油品标准]SHT 0226-1992 添加剂和含添加剂润滑油中锌含量测定法.pdfVIP

中华人民共和国石油化工行业标准 SH/T0226-92 添加剂和含添加剂润滑油中 (2004年确认) 锌含量测定法 代替zBE60005-88 本标准包括两个方法:A法— 8一经基哇琳法和B法— 络合滴定法。 主题 内容 与适用范围 本标准规定了添加剂和含添加剂润滑油的锌含量测定方法。 本标准适用于添加剂和含 添加剂润滑油。 2 引用标准 GB/T508 石 油产品灰分测定法 A法 8一经基哇琳法 3 方法概要 试样灰化后，经盐酸溶解，溶液用氨水中和后，锌以经基哇琳锌盐重量法测定。 本标准在测定锌的过程中不受碱土金属影响，但重金属有干扰。 4 仪器与材料 4.1 仪器 4.1.1 高温炉:能加热到恒定于625℃士25900 4.1.2 瓷增祸:50mL. 4.1.3 烧杯:250mL. 4.1.4 烘箱 :能恒温于 100`Ca 4.1.5 古氏漏斗:25或50mL(也可应用微孔玻璃漏斗)。 4.2 材料 定量滤纸。 5 试剂 5.1 盐酸:分析纯，配成7%(m/m)的溶液。 5.2 冰乙酸:分析纯。 5.3 乙酸钠或乙酸按:化学纯。 5.4 8一轻基唆琳:分析纯。 8一经基喳琳溶液的配制:溶解2g8一经基喳琳于8一IOML冰乙酸中，用蒸馏水稀释到IOOML. 5.5 氨水:分析纯。 5.6 95%乙醇:分析纯。 中国石油化工总公司 1992-05-20批准 1992-05-20实施 标准分享网 免费下载 SH/T 0226-92 5.7 酚酞指示剂:配成lOg/L的乙醇指示液。 6 试验步骤 6.1称取20g试样或相当于含有经基唾咐锌约。.1g的添加剂试样，称精确至O.OOlg，放人瓷增涡 中。按GB/T 508灰化。灼烧温度保持625`C 1 25`C，直到完全灰化。 6.2增锅冷却后，加人少量7%(m/m)热的盐酸溶液溶解灰分，然后将溶液转移到烧杯内。如有不 溶物应进行过滤。 6.3加人1滴酚酞指示液。用氨水中和至粉红色，再滴加7%(m/m)盐酸溶液恰使其褪色。滴人几 滴冰乙酸和3一5g乙酸钠或乙酸按。溶液总体积不超过IOOMLo 6.4 溶液加热到6OcC，加人稍过量8一经基喳琳溶液。当烧杯中沉淀物的上层溶液呈现黄色表示沉 淀完全，继续加热至沸腾。用已恒重过的古氏漏斗或微孔玻璃漏斗过滤，用热蒸馏水洗涤，直到无 黄色滤液为止。 6.5 在100℃下干燥，恒重、称量。 计算 试样的锌含量X[%a (m/m)〕按式(1)计算: X = mix竺1849、100……，……(1) 式中:ml- 8一羚基唆琳锌沉淀的质量，9; m— 试样的质量，9; 0.1849-一一8一经基喳琳锌换算成锌的系数。 8 精密度 重复性:同一操作者重复测定的两个结果之差不应大于0.002%(m/m)o 9 报告 取重复测定两个结果的算术平均值，作为试样的锌含量。 B法 络合滴定法 10 方法概要 将试样在高温炉中灼烧，然后用盐酸溶解残渣，在pH为5.5的条件下，以二甲酚橙为指示剂， 用EDTA标准滴定溶液进行滴定。 ” 仪器与材料 11.1 仪器 11.1.1 瓷柑锅:30mL. 11.1.2 锥形烧瓶:250mL. 11，1.3 移液管:2OmLo 11.1.4 滴定管:5, 25m]。 ，，.1.5 量筒:IOML. 11.1.6 烧杯:IOOML. 11.1.7 容量瓶:1000MLo