[油脂油品标准]SHT 0319-1992润滑脂皂分测定法.pdfVIP

中华人民共和国石油化工行业标准 SH/T 0319- 92 润滑脂皂分测定法 代替ZBE36011-88 主题 内容 与适用范围 本标准规定了用丙酮沉淀法测定润滑脂的皂含量。 本标准适用于测定润滑脂。 2 引用标准 SH/T0330 润滑脂机械杂质测定法(抽出法) 3 方法概 要 将润滑脂溶于苯中后，用丙酮沉淀润滑脂苯溶液中的肥皂，然后用重量法测定皂量。 4 试荆与材料 4.1 试剂 4.1.1 苯:分析纯。 4.1.2 丙酮:分析纯。 4.2 材料 定量滤纸 5 仪器 5.1 滴定管:50mL. 5.2 锥形烧瓶:125或 150mLo 5.3 漏斗:6()角，直径50-70nmmo 5.4 洗瓶:250一500mL. 5.5 回流冷凝管。 56 水浴或带有隐蔽炉丝的电炉。 5.7 干燥箱或恒温箱:加热温度 100一1059Co 5.8 刮刀。 5.9 玻璃棒:长 150-200mm，直径3一4mm，两端烧圆。 5.10 干燥器n 6 准备工作 6.1 在清洁而干燥的125mL锥形烧瓶颈部，叠放一张滤纸，置于 100一105℃的烘箱中留置 1.5一2h, 取出放在干燥器中冷却至室温，称取其质量，精确至。.00028。重复进行干燥、冷却及称量等操作， 直至两次连续称量间的差数不大于O.OOlg为止。 6.2 用刮刀将试样表面刮掉 ，然后在不靠近容器壁的至少三处取约等量的试样，一起放在瓷蒸发皿 中国石油化工总公司 1992-05-20批准 1992-05-20实施 1030 SH/T0319-92 中，仔细调匀，再用表面皿盖好。 6.3 取试样1一2g，称精确至0.00028，放人锥形烧瓶(拿出瓶中的滤纸并记下瓶号)内。 7 试验步骤 7.1 向盛有试样的锥形烧瓶中加苯5一IOML，然后装上回流冷凝管，在水浴上或在带隐蔽炉丝的电 炉上稍热(不许苯沸腾)至全部溶解为止，再将溶液冷却至室温。 7.2 用滴定管滴人丙酮50mL于试样苯的溶液中，旋转锥形烧瓶进行搅拌，此时不应使锥形烧瓶离 开桌子 。 7.3 将锥形烧瓶静置Ih后，用丙酮浸湿滤纸(原在瓶内一起称重的)，用此滤纸滤去上层液体，然 后用热丙酮洗涤瓶中和滤纸上的肥皂数次，至油完全去掉为止。 7.4 洗涤完毕，将带皂的滤纸与带皂的锥形烧瓶一起置于100一105℃的烘箱中留置1.5一2h，取出 放在干燥器中冷却到室温，然后称取其质量，精确至。.00028。重复进行干燥、冷却及称量等操作， 直至两次连续称量间的差数不大于O.OOlg为止。 8 计算 试样的皂分含量 X汇%(m./m川按下式计算: X=m二m2x100一Y m3 式中:ml— 盛有析出的皂的锥形烧瓶及滤纸的质量，g+ m2— 清洁干燥的锥形烧瓶及滤纸的质量，9; m3 试样的质量，9; Y-一 按SH/T0330测得的试样中机械杂质质量百分数。 9 精密度 重复性:同一操作者重复测定的两个结果之差不应大于 1%0 10 报告 取重复测定两个结果的算术平均值，作为试样的皂含量。 附加说明: 本标准由石油化工科学研究院技术归口。 本标准由石油化工科学研究院负责起草。 本标准首次发布于 1954年。 1031