GB/T 20127.7-2006钢铁及合金　痕量元素的测定　第7部分：示波极谱法测定铅含量.pdf

77.040.30 HICS11 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 GB/T20127.7-2006 钢铁及合金 痕量元素的测定 第7部分:示波极谱法测定铅含量 Steelandalloy-Determinationoftraceelementcontents- Part7:Determinationofleadcontentbyoscillopolarographicmethod 2006-03-02发布 2006-09-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中 国 国家 标 准 化 管 理 委 员 会 发 布 GB/T20127.7-2006 月U 舌 GB/T20127((钢铁及合金 痕量元素的测定》分为 13个部分: — 第 1部分:石墨炉原子吸收光谱法测定银含量; — 第2部分:氢化物发生一原子荧光光谱法测定砷含量; — 第3部分:电感祸合等离子体光谱法测定钙、镁和钡含量; — 第4部分:石墨炉原子吸收光谱法测定铜含量; — 第5部分:萃取分离一罗丹明B光度法测定稼含量; — 第6部分:没食子酸一示波极谱法测定锗含量: --一第7部分:示波极谱法测定铅含量; 第8部分:氢化物发生一原子荧光光谱法测定锑含量; 第 9部分:电感藕合等离子体光谱法测定抗含量 ; — 第 10部分:氢化物发生一原子荧光光谱法测定硒含量; — 第H部分:电感藕合等离子体质谱法测定锢和蛇含量; — 第 12部分:火焰原子吸收光谱法测定锌含量; 一一第 13部分:碘化物萃取一苯基荧光酮光度法测定锡含量。 本部分为GB/T20127的第7部分。 本部分的附录A是资料性附录。 本部分由中国钢铁工业协会提出。 本部分由全国钢标准化技术委员会归!」。 本部分负责起草单位:钢铁研究总院 本部分参加起草单位:北京航空材料研究院、北京矿冶研究总院。 本部分主要起草人:余定志、钱承敬、方静 GB/T 20127.7-2006 钢铁及合金 痕量元素的测定 第7部分 :示波极谱法测定铅含量 范围 本部分规定了用示波极谱法测定铅含量的方法。 本方法适用于高温合金中质量分数为。.0001%一。010%的铅含量的测定。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注 日期的引用文件，其随后所有 的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本 凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分 GB/T20066 钢和铁 化学成分测定用试样的取样和制样方法 GB/T6379(所有部分) 测量方法与结果的准确度(正确度与精密度) 原理 试料以适宜比例的盐酸、硝酸混合酸溶解。在大于1.2mol/L硫酸溶液中，以铭为载体沉淀铅与其 它元素分离，用碳酸钾将硫酸铅转化为可分解的碳酸铅，在含有酒石酸和碘化钾的盐酸介质中进行示波 极谱法测定 。 试荆 除非另有说明，在分析中仅使用优级纯的试剂和二次蒸馏水或相当纯度的水。 4.1 盐酸，P约 1.19g/mL, 4.2 硝酸，P约 1.42g/mL, 4.3 磷酸，P约 1.87g/mL 4.4 硫酸，P约 1.84g/mL 4.5 氢氟酸，P约1.14g/mL, 4.6 盐酸 ，1+1。 4.7 盐酸 ，1十5 4.8 硫酸 ,1+100, 4.9 氯化铭溶液，1.5g/L, 称取3g氯化铭(8eC1a·6H20)溶于水中稀至200ml，混匀。 4.10 碳酸钾溶液，100g/L, 4.11 碳酸钾溶液，10g/l。以碳酸钾((4.10)稀释 4.12 混合底液 称取