ICP-AES测定土壤中的多种金属元素-岛津中国.PDFVIP

ICP-AES 测定土壤中的多种金属元素 摘要：参考《土壤、沉积物 金属元素全量的酸消解 微波消解法》环境标准，采用微波消解法 系统消解环境土壤标准物质NIST2710 ，NIST2711和ESS-4 ，使用ICP-AES 双向观测法进行测 定, 研究了土壤中高含量和低含量金属元素的多元素同时测定方法。实验结果表明，土壤中的 As ，Cd，Co，Cr，Cu，Ni ，Pb ，V和Zn等多种元素的测定值与给定的标准值吻合。该方法线 性相关系数大于0.99997，能够同时测定高含量和低含量的金属元素，具有快速、高效、清 洁、污染少等优点，完全能满足环境分析的要求。 关键词：环境 土壤 金属 ICP-AES 双向观测 内标校正 元素间校正 可耕种土壤是最宝贵的自然资源之一，是农业最基本的生产资料。现在地球上的土壤是地 球在亿万年的时间内慢慢积累起来的，但随着工业的发展，越来越的土壤受到重金属的污染。 因此，对土壤中重金属含量的监测非常重要。我国也对土壤有相应的标准和规定。在《土壤环 境监测技术规范》中规定的测定金属元素及其化合物的标准方法有分光光度法，火焰原子吸收 法，石墨炉原子吸收法等。但上述方法均只能一次测量一种元素，当需要土壤中多种元素全部 测量的时候，就会需要花费大量时间，费时费力。本法应用双向观测附件，使用电感耦合等离 子发射光谱仪一次分析对环境样品土壤中的高含量和低含量的多种元素同时测定，同时结合 ICPE-9820 灵敏度高、校正功能多样的优点，使土壤样品能够快速、准确的测量。 1 实验部分 1.1 仪器 岛津ICPE-9820 全谱发射光谱仪 1.2 实验器皿及试剂 实验所用玻璃器皿均用硝酸溶液（1+1）浸泡24 小时后，用去离子水冲洗，干燥备用；实 验所用HNO 、HCl 、HF 和H O 试剂优级纯试剂，实验用水为超纯去离子水。 3 2 2 1.3 样品的前处理 称量0.5 g 国家环境标准样品土壤NIST2710 ，NIST2711 和ESS-4 （标准编号：GSBZ500014- 88 ）置于消解罐中，加入10 mL HNO ，5 mL H O ，8 mL HF，放置1h 后，盖上消解罐盖，放 3 2 2 入微波消解仪中按照设定程序消解。消解结束后冷却，取出。置于电热板上赶酸完全后，加入 20 mL HNO3 （1:4）和10 mLHCl （1:1）加盖后，低温加热2 h 。如果有沉淀过滤后,用去离子水 定容至50 mL，摇匀备用；并按上述手续操作，制备试剂空白溶液。 1.4 仪器参数 使用微型炬管、同心雾化器和旋流雾室为进样系统。配制As ，Cd，Co，Cr，Cu，Ni ，Pb ， V 和Zn 的标准溶液，并添加内标。仪器工作条件如表1 所示。 7 表1 仪器工作条件 高频输 观测 雾化器 矩管 雾化 辅助气流速 等离子气流速 载气流速 高频频率 出功率 方向 类型 类型