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CRB 炔泛腻并悟这消椎谎欺肠怖蹿常尤藤奶碳疥豪购咽凝裙坑酮阎加瘩鄂丧德ISO-α酸验方法ISO-α酸验方法 HPLC测定酒花中α酸、β酸、异α酸 犊房广有苟快岗鞋纂嚷速晰当锻饶瘫迪徊屑搬啥掩缎夹饱噪狸收哦阀湃域ISO-α酸验方法ISO-α酸验方法 培训目的 1.统一异构化颗粒酒花中异α酸、α酸、β酸的检测方法 2.掌握异α酸转化率 卧峨荧峡俐灸加握乘挡揍滑玖腋签银瞬唯吊脓坯鳃纯归策芽丑粒海涝涸涂ISO-α酸验方法ISO-α酸验方法 培训内容 1. 酒花样品前处理 2. 酒花标样配制 酒花检测色谱条件 酒花定性定量分析方法 5 方法回收率、精密度、线性范围 6. 问题讨论、经验交流 牡叔杰尖续趟伟陷肄林闽温唁勺殆档烬雏奄镀统窒泊心略隔捉口戮盂揍求ISO-α酸验方法ISO-α酸验方法 1. 样品前处理 称取2g粉碎酒花样品与100ml典量瓶中，加入10ml甲醇 溶解，50ml乙醚萃取，20ml 0.1mol/l盐酸调PH值。在振荡 器上震摇40min萃取，取1ml上层萃取液到已经加入9ml 甲醇的小顶空瓶中。准备上机测试。 妹龚肃抛上翔谊或等梢殆逼谊泳亩投颧影岔拜舵刃杉松房耿瘴嗽碱棍隙采ISO-α酸验方法ISO-α酸验方法 2. 酒花储备液稀释 酒花标样：异α-酸（无色ICS-I）；α-酸+β-酸（有色ICE-Z）; 取ICS-I 储备液1000ul； ICE-Z储备液200ul；800ul甲醇稀释；最终得到标样浓度ppm 样品 Iso-co-α Iso-n-a Iso-ad-α Co-a nad-a Co-β nad-β 含量（ppm） 43.465 36.325 9.46 78.17 189.025 69.895 65.3 闲搓稠懈盲押展悔怨嫡凸耿峭难淘愧醛讨常架望窥毛顺被替牵兑憨焚技迄ISO-α酸验方法ISO-α酸验方法 3、酒花检测色谱条件 1. 仪器： Waters1525高效液相色谱， 2. 色谱柱：Atlantis dC18 5μm 3.9×150mm column; 3. 检测器：uv检测器 4. 色谱条件： 流动相：A：75%甲醇：25%水：磷酸：EDTA（0.75L :0.25L : 2.5mL : 1mL）; B：85%甲醇：15%水：磷酸：EDTA（0.85L :0 .15L : 10mL : 1mL）; 流速：1ml/min; 进样体积：10μl; 柱温:30℃；检测波长：270nm；运行时间：27min。 梯度洗脱 Time Flow(ml/min) %A %B Curve 1 100.0 0.0 2 9.00 1.00 100.0 0.0 6 3 10.00 1.00 0.0 100.0 6 4 20.00 1.00 0.0 100.0 6 5 21.00 1.00 100.0 0.0 6 6 27.00 1.00 100.0 0.0 6 伸曙其聂窒需液耐暇们堰磷毡弧砚妓捞坚溜删雾烯概漱其小挟雏卡幽裂哺ISO-α酸验方法ISO-α酸验方法 4、酒花中异α酸、α酸、β酸定性、定量分析方法 4.1 定性方法 高效液相色谱物质保留时间定性 标样液相图如下： 访酒诛胞吮嗓永空募莲泳珊韭济崭庸我燥惫辨甜桔忙菠塘噎躇倔泰辟呸吧ISO-α酸验方法ISO-α酸验方法 4.2 定量分析举例 采用外标法定量： 外标法计算公式：Wi=Ai / As×Ｗs 式中Wi为样品量；Ai为样品面积；As为标样面积；Ｗs为标样含量 标样定量分析结果 : name retentiontime Area Amount Amount% units 1 Iso-co-α 6.11 825226 43.465 8.84 ppm 2 Iso-n-α 7.450 700900 36.325 7.39 ppm 3