无机非金属测试方法.docVIP

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第一章 XRD 1、X光与可见光的区别是什么? 答:①、X光不折射,因为所有物质对X光的折射指数都接近1,因此无X光透镜或X光显微镜。 ②、X光无反射。 ③、X光可为重元素所吸收,故可用于医学造影。 2、X射线管转靶和非转靶有什么区别? 答:X射线管非转靶工作时,当高速电子打到靶上以后,一部分能量转化为X射线,而大部分能量切变为热能,使靶的温度急剧升高,因此为了防止X射线管损坏,必须对阳极进行冷却,而X射线管转靶以高速作旋转运动,受电子束轰击的点不断的改变,热量有充分的时间散发出去,故不需要冷却,但由于有转动机构,需要维修保养。 3、何谓Kα射线?何谓Kβ射线?这两种射线中哪种射线强度大?X射线衍射用的是哪种射线? 答:L壳层电子跃迁跳到K层空位时,多余的能量以X射线光子的形式放出来,称Kα射线。同理,M层电子跃迁到K层,放出的X射线称为Kβ射线。 X射线的相对强度是由电子在各能级之间的跃迁几率决定的,L层电子逃入K层空位的几率比M层电子跳入K层空位的几率大,因此Kα射线比Kβ射线强。 X射线衍射用的是Kα射线,因为Kβ射线强度很弱,易被物质吸收,不利于衍射分析。 L壳层的能级实际上是L1、L2、L3三个子能级构成,他们分别对应于3个子壳层,电子从L3和L2子能级逃入K层空位时产生的谱线分别为Kα1和Kα2. 4、X射线与物质的作用是什么? 答:当X射线照射到物体上时,一部分光子由于和原子碰撞而改变了前进的方向,造成了散射线,另一部分光子可能被原子吸收,产生光电效应;再有一部分光子的能量可能在于原子碰撞过程中传递给了原子或为热振动能量。 5、倒易点阵(倒格子)的本质是什么? 答:①、每个倒易矢量代表一组晶面,该矢量的方向垂直于所代表的晶面。 ②、该矢量的长度为晶面间距的倒数。 6、布喇格方程的表达式。 答:①、由来:晶体是由许多平行等间距的原子面层层叠合而成的,晶面间距为d,当散射方向满足“光学镜面反射”条件时,散射波将互相干涉加强,形成衍射光束。相邻的两个平行的原子面间的光程差为δ=2dsinθ。只有当此光程差为波长的整数倍时,相邻镜面的“反射”波才能干涉加强形成衍射线,从而推导出布拉格方程。 ②、表达式:2dsinθ=nγ。 ③、阐明的问题:要能产生衍射,则入射线与晶面的交角必须满足布拉格方程;一组晶面只能在有限的几个方向“反射”X射线。 ④、讨论:1、可见光的反射仅限于物体的表面,而X射线实际上是受X射线照射的所有原子(包括晶体内部)的散射干涉加强而形成的;可见光的反射无论入射光线以任何入射角都会产生,而X射线只有在满足布拉格方程的某些特殊角度下才能“反射” 2、只有晶面间距大于γ/2的晶面才能产生衍射。 3、布拉格方程是X射线在晶体产生的必须而非充分条件。 7、立方晶系的X射线系统消光规律是什么?晶面间距d、衍射指标hkl、晶胞参数a间的关系是什么? 答:①、简单立方晶系无系统消光;体心立方点阵当衍射指标h、k、l之和为奇数时,发生系统消光;面心立方点阵h、k、l为奇偶混杂时发生系统消光。 ②、d=a(h2+k2+l2)? 8、粉晶X射线衍射卡片索引手册的基本类型有哪几种?其编排方式如何? 答:①、字顺索引:按物质的英文名称的字母顺序排列的,在每种物质的名称后面,列出其化学分子式,三根最强线的d值和相对强度数据,以及该物质的PDF卡片号码,对于某些合金或化合物还按照其中所含的各种元素的名称重复出现。 ②、哈那瓦特法:每种物质的数据在索引中列一行,依强弱顺序列出八条强线的面间距d,相对强度,化学式以及卡号的序号。此外还列有用于自动检索的微缩胶片号。索引中采用哈那瓦特的分组法,即按第一个d值的大小范围分为51组,按面间距范围从大到小的顺序排列。 ③、芬克索引:每一行对应一种物质,依d值的递减次序列出该物质的八条最强线的d值,英文名称,卡片序号以及微缩胶片号,若该物质的衍射线少于八根,则以0.00补足。每种物质在索引中至少出现四次。 9、进行物相定性分析的理论依据是什么?步骤是什么? 答:理论依据:1)每一种结晶物质都有各自独特的化学组成和晶体)结晶物质有自己独特的衍射花样。 3)多种结晶状物质混合或共生,它们的衍射花样 (10、进行物相定量分析的基本原理是什么? 答:物相衍射线的强度或相对强度与物相在样品中的含量相关,含量越多,强度越大。 物质的衍射强度与该物质参加衍射的体积成正比,其衍射强度公式如下式: 11、内标法和K值法的分析步骤是什么?K值

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