【2017年整理】NH-4N氨氮.doc

简单操作指南 仪器出厂前已经标定过，用户可按下列方法直接测定样品中的氨氮含量： 开机预热30min。 分别吸取5mL蒸馏水（空白）或待测样品置于清洗干净的专用比色管中，然后分别加入0.1ml酒石酸钾溶液（2滴）和0.15ml纳氏试剂(3滴)，加盖摇匀。静置10分钟后擦拭干净等待测量。 首先将空白专用比色管按方向插入测定仪的比色孔中，盖上外盖。按“测试空白”键，待空白信号值稳定后，按“确认”键确认，然后，取另一支装有待测样品的专用比色管放入比色孔中，按“测试样品”键，仪器显示该样品氨氮浓度值(mg/L)。 放入下一个样品，直至测试完毕。 仪器操作 一、仪器概述 氨氮（NH3-N）以游离氨（NH）或铵盐（NH4+）形式存在于水中，两者的组成比取决于水的H值和水温。当H值偏高时，游离氨的比例高。反之，则铵盐的比例高，水温则相反。水中氨氮的来源主要为生活污水中含氮有机物受微生物作用的分解产物，某些工业废水，如焦化废水和合成氨化肥厂废水等，以及农田排水。此外，在无氧环境中，水中存在的亚硝酸盐亦可受微生物作用，还原为氨。在有氧环境中，水中氨亦可转变为亚硝酸盐，甚至继续转变为硝酸盐。测定水中各种形态的氮化合物，有助于评价水体被污染和自净状况。鱼类对水中氨氮比较敏感，当氨氮含量高时会导致鱼类死亡。???本仪器采用纳氏比色法测量水中的氨氮，该方法具有操作简便、灵敏度高等特点。其原理是水中钙、镁和铁等金属离子、硫化物、醛和酮类、颜色，以及混浊等均干扰测定，需作相应的预处理。此方法可以用于：地表水、工业废水、生活污水等水质的测量。z ⑷ 无显著的振动及电磁干扰，避免阳光直射。 三、仪器结构 图一 外形示意图 显示屏 键盘： ⑴ ↑、↓、←、→键：用在设定及标定操作时移动光标。 ⑵ 选择曲线：选择一条所需曲线进行样品的测定（仪器可存5条工作曲线）。 ⑶ 查询曲线：工作曲线C = K×A + b，按些键可查询曲线的K值（斜率）、b值（截矩）及r值（相关系数）。 ⑷ 结束标定：标定结束后，按此键仪器内部自动进行计算，并保存曲线方程及相关系数。 ⑸ 输入曲线：手动输入最小二乘法标准曲线。 ⑹ 取消：当进行一项操作未完成时，可把刚进行的操作取消。 ⑺ 确认键：对设定、标定及测量等操作的确认。 ⑻ 测试空白：进行样品空白值的测定 ⑼ 测试样品：进行实际样品的测定。 比色孔 标定/测量拨动开关：工作曲线的标定及样品测试切换开关。 后面板结构 图二 后面板示意图 ①电源开关 　　 ②电源插座 四、仪器使用 开机 连接好220V交流电压电源线，检查无误后打开电源开关。测定样品前仪器必须预热半小时。 （二）样品的测量 将“标定/测量拨动开关”置于测量处，仪器显示1（表示仪器现在使用的工作曲线为第1条），按“选择曲线”键，然后用键头选择所需的标准曲线序号，按“确认”键确认。 将装有空白样的专用比色管按方向插入比色孔，按“测试空白”键，显示空白的信号值，待读数稳定后，按“确认”键予以确认。 将装有样品的专用比色管按方向插入比色孔，按 “测试样品”键，仪器显示该样品的氨氮浓度值，待读数稳定后，按“确认”键键予以确认，并保存在仪器内。 重复第3步直至测定完全部样品。 （三）曲线标定 将“标定/测量拨动开关”置于测量处，仪器显示00.00。 将装有空白样的专用比色管插入比色孔，按“确认”键，显示空白的信号值，待读数稳定后，按“确认”键予以确认，仪器自动调零。 将装有1号标样的专用比色管插入比色孔，按键头键输入标样的浓度值，然后按“确认”键，显示该标样的吸光值，待读数稳定后，按“确认”键予以确认。 重复第3步操作，分别标定其余标样，直至全部标样标定完后，按“结束标定”键结束标定，仪器自动算出标准曲线方程并显示r值（9.9. ⅹ.ⅹ表示r值为0.99ⅹⅹ）。输入该曲线序号(I=1-5)，按“确认”键保存该曲线于仪器内。 注：一般情况下，标准曲线的相关系数r值应在0.990以上，如果所标定的标准曲线的r值低于0.990，说明标准配制有问题或比色操作不规范，应仔细分析，逐一排除。 （四）查询曲线 仪器可贮存5条工作曲线，工作曲线方程：C = K×A + b。按“查询曲线”键，用键头键输入要查询曲线的序号，仪器先显示该曲线的K值（K为斜率，其值在1.0～9999.9之间），按“确认”键，显示b值为正值或负值，按“确认”键，显示b值（b为截矩，其值在 –999.9～999.9之间），再按“确认”键，显示r值（r为相关系数，其值在0～1之间）。 分析操作 一、试剂配制 无氨水（按GB7479-87制备）或新鲜蒸馏水 纳氏试剂：称取16g氢氧化钠，溶于50mL水中，冷至室温。 称取7g碘化钾和10g碘化汞，溶于水中，然后将此溶液在搅