凝胶净化浓缩仪--培训资料分析.pptVIP

Freestyle 培训手册 目录 GPC.SPE原理介绍 Freestyle仪器硬件介绍 操作规程，日常维护及常见故障判断处理 工作站操作培训 关于GPC 凝胶净化系统 从样品中除去大分子物质 提高分析结果的精确度 延长进样口和分析柱的使用寿命 GPC的应用 目前在对各类中药类样品、环境样品和食品样品中的农药残留物分析时，一般样品的萃取物中含有大量的高分子物质,比如色素、油脂、糖等，这些高分子聚集在GC的进样口和分析柱上，造成色谱分离效率降低。因此，这类样品必须进行有效的净化。 凝胶渗透色谱（GPC）作为样品净化的手段之一，已被证明是一种使用最为方便的样品净化技术。这种净化技术在国外已经得到较为广泛的应用,它已成为美国环保局（EPA）,食品药物管理（FDA）,美国分析化学协会（AOAC）及欧州(EN)法定方法 。 GPC 的原理 SPE基本原理 SPE是一种吸附剂萃取，样品通过填充吸附剂的一次性萃取柱，分析物和杂质被保留在柱上，然后分别用选择性溶剂去除杂质，洗脱出分析物，从而达到分离的目的。 SPE的分离模式主要取决于填充剂的类型和溶剂的性质. SPE也是一个柱色谱分离过程，分离机理、固定相和溶剂的选择等方面与高效液相色谱（HPLC）有许多相似之处。 但是SPE柱的填料粒径（40μm）要比HPLC填料（3~10μm）大。由于短的柱床和大的粒径，SPE柱效比HPLC色谱柱低得多。因此，用SPE只能分开保留性质有很大差别的化合物。 与HPLC的另一个差别是SPE柱是一次性使用 SPE法的优点 简单、快速和简化了样品预处理操作步骤 ,缩短了预处理时间。 处理过的样品易于贮藏、运输 ,便于实验室间进行质控。 可选择不同类型的吸附剂和有机溶剂用以处理各种不同类的有机污染物。 不出现乳化现象 ,提高了分离效率。 仅用少量的有机溶剂 ,降低了成本。 易于与其他仪器联用 ,实现自动化在线分析。 Freestyle Series重要组成部分 Freestyle Series重要组成部分 GPC模块： GPC 凝胶净化柱（核心部件） 500mmⅹ25mm glass column（国际农残标准柱） 400mmⅹ10mm glass column（迷你柱） 700mmⅹ25mm glass column（EPA标准柱） 400mmⅹ20mm glass column（高效快速柱） 350mmⅹ25mm glass column（S19快速柱） 内置过滤系统、螺旋柱头以及五层刮片特殊设计，均可自 行填充，且自由更换溶剂体系 填料：Bio-Beads, Type S-X3,200-400 多样化、易操作样品/收集架 16ml样品架30位 4ml样品架60位 1ml样品架60位 100ml样品架30位 250ml样品架8位 1L样品架4位 250ml旋转蒸发架8位 500ml旋转蒸发架6位等多种规格 独有Unique随心换功能：不需要任何工具，用户可以自行更 换架并进行精确定位！ Freestyle Series重要组成部分 GPC模块： 紫外检测器（选配件） FreeStyle 系统-主要组成部分 电源开关：主机电源，浓缩系统电源，开关机时间间隔1分钟以上。 进样针：GPC进样针，SPE进样针。 GPC柱子： 柱子规格，装填填料的克数，装填高度，柱子带有金属保护外壳可重复使用。 注射器，多通阀：抽取清洗溶剂。 样品盘：规格，用于何种模式。 浓缩系统：浓缩腔采用水浴和加热片加热模式；可以使用减压蒸馏和氮吹模式进行浓缩；清洗采用喷雾式，使用很少的溶剂就可以清洗干净；激光定容，定容体积从0.5-5ml。 冷凝系统：冷凝塔将浓缩后的气态溶剂冷凝到液态，以保证对实验环境的保护。 低温水槽： 提供冷凝塔的冷凝水，冷凝水温度2-6C。 FreeStyle 系统-操作注意事项 先打开低温水槽制冷，在打开电源，再电源打开至少1min后才可以打开工作站。 在进样针移动的过程中，不要碰到针，以免造成运行样品的终止。 确认样品架的位置刻度和工作站的样品架位置一致。 运行样品前，确认溶剂瓶内的溶剂是否足够，废液瓶内的空间是否足够。 仪器的维护：至少2周冲一次柱子。具体操作，开机自检完成后，直接点击“start pump”，运行15-30min后，点击“stop pump”，退出工作站，关闭电源。 上样样品的要求：样品体系必须和柱子的体系一致；脱水；去除可见杂质；油脂的上样量控制在1g以下（标准柱）。 FreeSt