卡尔费休水分仪分析.pptVIP

卡 尔 费 休 水 分 仪 一、水分仪的分类 1、库仑法水分仪 试剂1：KFR-C06阳极液和阴极液（国产试剂） 主要成分是I2、SO2、咪唑（缓冲剂）、甲醇（溶剂） 添加阳极液和阴极液时，阳极液液面要略高于阴极液液面 试剂2：乙醇环保型库伦法试剂（进口试剂） （有无隔膜均适用，既可作为阳极液也可作为阴极液） 主要成分：乙醇60%、二乙醇胺15%、赖氨酸10%、甲醇 9.9999%、二氧化硫7%、咪唑5%、依托度酸2% 工作原理：卡尔费休试剂预先加入到测定池中，试剂在发生电极上 通过阳极 氧化产生碘，进而与定量的水发生反应，利用 双铂针电极施加稳定的交流来指示电位变化，确定滴定终点。 2I—→I2 + 2e →H2O （1） H2O + I2 + SO2 + CH3OH + 3RN → ［RHN］SO4CH3 +2［RHN］I （2） 测定范围：0.001%~1% 最佳PH：5~7 计算公式：H2O×C01/C00/C02 其中H2O =绝对水含量 C01=1 C02=1 C00=称样量 代表仪器有：瑞士万通831水分仪、851水分仪，如图： 2、容量法水分仪 试剂：KFR-04卡尔费休试剂 工作原理：卡尔·费休试剂由碘、二氧化硫、有机碱及溶剂等组成，溶剂 一般为醇类，如甲醇、乙二醇、2 -甲氧基乙醇或它们的混合 物等。只要卡尔·费休滴定仪的滴定杯中有游离水存在，卡 尔·费休试剂中的游离碘就会参与反应，如式1。 H2O I2 SO2 R′O H 3RN→(RN H) SO4R′ 2 ( RN H) I (式1) 其中: RN指有机碱，如吡啶、咪唑等; R′O H指醇类。 　　一旦所有的水都与碘进行了反应，滴定杯中的混和液中就会有游离态的碘，此游离碘将促使离子导电并且降低电压，以使极化电流稳定，当电压降至某一设定值时，滴定终止。 测定范围：0.1%~100% 代表仪器：瑞士万通870水分仪，如图： 二、进样时的注意事项 1、进样针的存放： 每班用完后洗净烘干放至干燥器中保存。（最好应准备两根针，以便随时加样时可用，） 2、进样前的仪器条件 漂移值要低于20μg/min时才启动库仑仪滴定。 3、进样量的控制 　 对于10-6级指标的样品可用1ml进样器，样品量应当小，以便在相同电解质溶液中尽可能多的滴定样品，并且可缩短滴定时间。下表列举有关样品取样量的提示。 4、进样方式 A．称量样品时，将注射器置于烧杯上，样品不能有损失。 B．进样器针头要保持干燥，进完每一个样品后要用滤纸擦拭针头部分，滤纸要干净，避免样品受污染后水含量增高同时避免水分带进试剂或进样垫上。 C．用待分析试液清洗注射器3～5次。样品吸好后立刻将瓶盖盖好。（吸取样品时注射器应插入样品液面下1-2cm处）。 D．进样速度要快，匀速将样品注入试剂中，向滴定杯中加入样品时，样品必须全部进入阳极液，不能加到滴定杯壁和电极上。 E．进样时注射器中不能有小气泡, 避免测量误差。 F.用长针头的注射器加入样品时，针头应插入试剂以下；用短针头的注射器加入样品时，注射器应反抽一下，使最后１滴回吸到针头里。这样可避免由于称样量少而带来的称量误差。 G．每次进样量应尽可能的保持一致。 H．样品质量一定要等天平稳定后才计数，以确保样品质量的准确性。 图为：831进口试剂做水时的漂移曲线 正确高度 样品含水量 取样量 样品中水量 100000 ppm =10% 50mg 5000ug 10000 ppm =1% 10~100mg 100~1000ug 1000 ppm =0.1% 100~1000mg 100~1000ug 100 ppm =0.01% 1g 100ug 10 ppm =0.001% 5g 50ug