连续均相反应器材停留时间分布的测定.docVIP

实验9 连续均相反应器停留时间分布的测定 一、实验目的 掌握停留时间分布的实验测定方法及数据的处理，通过脉冲示踪法测定实验反应器的停留时间分布密度E（t）和停留时间分布函数F（t），求出其数学特征——数学期望和方差，并和多级混合模型，轴向扩散模型关联，分别求出模型参数——虚拟级数N和轴向Pe准数。 二、实验原理 由于反应器内流体速度分布不均匀，或某些流体微元运动方向与主体流动方向相反，因此使反应器内流体流动产生不同程度的返混。在反应器设计、放大和操作时，往往需要知道反应器中返混程度的大小。停留时间分布能定量描述返混程度的大小，而且能够直接测定。因此停留时间分布测定技术在化学反应工程领域中有一定的地位。 停留时间分布可用分布函数F（t）和分布密度E（t）来表示，两者的关系为： 测定停留时间分布最常用的方法是阶跃示踪法和脉冲示踪法。 阶跃法： 脉冲法： 式中： C(t)——示踪剂的出口浓度。 Co——示踪剂的入口浓度。 U———流体的流量 Qλ——示踪剂的注入量。 由此可见，若采用阶跃示踪法，则测定出口示踪物浓度变化，即可得到F（t）函数；而采用脉冲示踪法，则测定出口示踪物浓度变化，就可得到E（t）函数。 三、实验装置和流程 本实验采用脉冲示踪法分别测定三釜串联反应器的停留时间分布，测定是在不存在化学反应的情况下进行的。实验流程见图1。 图1. 装置流程图 1. 高位槽 2. 转子流量计 3. 电动搅拌机 4. 电导电极 5. 釜式反应器 6. 电导率仪 7. 数模转换器 8. 计算机 9. 打印机 四、实验步骤 测定三釜串联反应器的停留时间分布，按以下步骤操作： 4.1打开高位槽（1）的上水阀，当高位槽出现溢流后打开各分阀及流量计（2）上的阀门，将流量调为20L/H，并使流量稳定； 4.2打开搅拌器电源，慢速启动电机，将转速调至所需稳定值； 4.3接通三台DDS—11A型电导率仪电源，并检查电极是否正常。 4.4检查数模转换器联线，接通电源。若转换器显示值偏离零点较大，调节电导率仪的调零旋钮。 4.5启动计算机，在WindowsX桌面上双击图标启动本采集软件。系统在采集前，先进行“系统整定”，正常后单击“测定操作”进入“实验记录”子窗体。 4.6用针筒在反应器的入口快速注入3mL1.7N的氯化钾溶液，同时单击“实验记录”子窗体上的“启动”按钮或按下功能键“F5”，此时由计算机实时采集数据/ 4.7待反应器浓度不再变化后，单击“停止”按钮或按下功能键“F9”以结束采集。此时可由“视图”菜单选择显示分布函数和密度函数曲线。按“保存”图标实验报告；单击“报告”按钮可浏览实验结果。 五、实验数据处理 在一定的温度下，氯化钾水溶液的电导率×（微姆/厘米）或（毫姆/厘米）取决于它的浓度C，由实验可以确定电导率（或与之对应的数模转换器的毫伏数）—浓度的对应关系，因而测定溶液的电导率（或对应的毫伏数）就可求得浓度。从我们实测的氯化钾水溶液（以自来水作为溶剂）的电导率（或对应的毫伏数）—浓度数据可以看出：当浓度很低时，在一定的温度下，它的电导率（扣除自来水电导率后的净值）较好地与浓度成正比，故在计算F（t）和E(t)时同样可用电导率（或对应的毫伏数）代替浓度进行计算。 停留时间分布函数： 停留时间分布密度： 式中，△t为采样时间间隔。 平均停留时间： 方差： 多数混合模型的虚拟级数： 六、实验结果 τ σ2 N 反应器[A] 反应器[B] 反应器[C] 七、思考题 1、示踪剂输入的方法有几种？为什么脉冲示踪法应该瞬间注入示踪剂？ 2、为什么要在流量U，转速n稳定一段时间后才能开始实验？ 3、把脉冲法所得出口示踪剂浓度对时间作图，试问曲线下面积为何意义？ 4、二次平行实验所得方差σ2相差较大，说明什么问题？ 5、用电导法测定停留时间分布，电极常数对实验结果有何影响？ 6、试讨论实验误差来源？ 八、实验注意事项 1、实验过程中应始终保持水流量U和转速n不变，否则流型将发生变化，水流量的变动还将引起示踪剂物料衡算的误差/ 2、示踪剂应尽可能快速注入，否则（E）t将不与出口示踪剂浓度成正比，同时数学期望和方差也将出现较大的偏差。 3、为准确可靠起见，应做2～3次平行实验。 九、参考文献 1、化学反应工程（浙江大学、华东化工学院合编） 3