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2013级硕士研究生课程论文 材料近代研究方法 材料分析方法 本课题组主要进行镀锌及其相关领域的研究，我所做的就是热浸镀Zn-6Al-3Mg合金镀层的组织结构与性能的研究。试验为在 Q235钢板（厚约3mm）上，采用溶剂法单镀Zn-6Al-3Mg合金。 制定主要工艺流程有：前处理（砂纸打磨）-碱洗-水洗-酸洗-水洗-助镀处理-烘干预热-热浸镀-冷却-干燥-检验-试样。 热浸镀Zn-6Al-3Mg合金，含有元素为： Zn-6Al-3Mg合金成分(wt.％) Zn Al Mg 其余 含量 90 6.01 3.03 0.03 合金的制备：先将Zn和Al放入坩埚内，加热到700℃，待其完全熔化后再加入Mg，并进行均匀化处理。 一、X射线衍射分析（XRD） 该试样采用的是连续扫描进行物相定性分析，随扫描速度的加快，会导致峰高下降，线性畸变，峰顶向扫描方向移动。因此，为提高测量精确度，尽可能选小的扫描速度。为使强度测量有最大的精确度，应当选用低速扫描和中等接受狭缝光阑。采用CuKα，λ＝15406nm，步长0.02测试角度为10～0°进行测定。 用JADE软件对镀层物相分析 （1）进入jade，读入文件（*.raw）。 （2）定性分析的步骤：建立PDF卡片 扣除背底 寻峰 物相检索。 ①建立PDF卡片 ②扣除背底 背景是由于样品荧光等多种因素引起的，在处理前需要作背景扣除，单击“BG”鼠标右键单击“BG”按钮，弹出背景线扣除方式设置对话框。在此可选择背景的线形，线形一般选择C u b i c S p l i n e 。 另外，在此还可设置是否扣除Kα2的成分（St rip K-al pha2-Ka1 /Ka2 Rati o 2.0 ），如果选择了该项，在扣除背景的同时扣除了Kα2的成分。一般X射线衍射都是使用K系辐射，K系辐射中包括了两小系，即Kα和Kβ辐射，由于二者的波长相差较大，Kβ辐射一般通过“石墨晶体单色器”或“滤波片”被仪器滤掉了，接收到的只有Kα辐射。但是，Kα辐射中又包括两种波长差很小的Kα1和Kα2辐射，它们的强度比一般情况下刚好是2/1。在精确计算点阵常数前必须将Kα2扣除，可以通过扣除背景的功能同时扣除掉Kα2。 ③物相检索 鼠标单击此按钮，开始检索样品中的物相，一般鼠标右键单击此按钮对话框，对检索参数进行设置，下图1.1是设置的具体条件：限定条件主要是限定样品中存在的“元素”，在“Use chemistry ”选项前加上对号，点“chemistry”进入到一个元素周期表对话框。 将样品中可能存在的元素单击一次，即C、H、O、N、S、Si等元素。一定存在的元素点击两次，即Fe、Al元素。点击“OK”，返回到前一对话框界面，点击“OK”，此时可选择检索对象为主要相、次要相或微量相。 图1.1 分析结果 ① 按major phase分析得到下图1.2： 图1.2 在图2中众多峰中，前两项的FOM值分别为4.4和18.6，FOM是匹配率的倒数。数值越小，表示匹配性越高，且衍射峰峰对应的都很好。分析出来的两个物相：Zn、MgZn2，并且这两相存在的可能性很大。PDF-#分别是65-5973、34-0457， space group是P63/mmc(194)。而其他的FOR值较大，可能性很小。 ②按minor phase分析得到下图3： 图1.3 由图1.3可以看出前四个物相的FOM值都小于50，特别Zn的FOM值2.3，MgZn2 的FOM值为3.5，这两相可能性很大。至于Al12Mg17、FeZn6.67两相衍射峰对应不好，应进一步确定。 ③trace phase分析得到下图1.4 图1.4 由图4可以看出，Zn、MgZn2两相FOR值分别为5.4、3.1，且衍射峰对应的很好，结合前几图分析，可以确定含有Zn、MgZn2这两相。对于Al12Mg17，图4 中的FOM值为99.9,不能确定是否含有，需要结合SEM和相图确定是否有它。 分析至此，没有发现组成元素Al，但是该热浸镀合金中含有大量ZnAlMg,所以放宽成分条件，如让Al和Zn、Mg分别组合，或只输入Al。分析结果如下： 图1.5 放宽条件寻找Al相的分析图 从图中可以看出，Al元素的标准衍射峰与试样的衍射峰不相对应，但是标准衍射峰均位于试样衍射峰的左边，这是由于此种情况也可以确定合金中含有Al相，但其FOM值是99.9，我们不能肯定是否含有此相，需要进一步确定。 （5）结合相图确定物相 图1.6 Zn-Al-Mg 三元体系富锌角液相线和垂直截面 从上述Zn-Al-Mg合金的三元平衡相图和Zn-Al-Mg 三元体系富锌角液相线和垂直截面可知凝固过程是随着温度的降低先析出Al，富Al相晶粒的长大会造成周边的液