超高效液相色谱串联质谱法同时测定水、土壤和粪便中25种抗生素.pdfVIP

第43 卷 分析化学 (FENXI HUAXUE)摇 研究报告 第1 期 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 2015 年1 月 Chinese Journal of Analytical Chemistry 13 ~20 DOI:10.11895/j.issn.0253鄄3820.140546 超高效液相色谱/ 串联质谱法同时测定 水、土壤及粪便中25 种抗生素 *1 2 3 1 1 1 郭欣妍摇 王 娜 摇 郝利君 摇 智 勇摇 许 静摇 王昝畅摇 单正军 1(环境保护部南京环境科学研究所,南京210042) 2 3 (中国药科大学理学院分析化学教研室,南京211198)摇 摇 (南京信息工程大学,南京210044) 摘摇 要摇 本研究通过超声提取鄄固相萃取,建立了利用超高效液相色谱/ 串联质谱同时分析粪便、土壤和水体 中25种兽药抗生素的方法,考察了串联SAX小柱对土壤样品和粪便样品的净化效果,以及正己烷提取对粪 便样品提取液脱脂的净化效果。 实验结果表明:本方法对25种兽药抗生素加标回收率为50.0% ~121.9%, 相对标准偏差为 1.1% ~14.7%(n=9);土壤和粪便的方法检出限为0.0002 ~0.0560 滋g/ kg,水体的方法检 出限为0.002~0.28 ng/ L;串联SAX强阴离子交换柱后,土壤样品的基质效应降低为75% ~160%之间,粪便 样品降低为55% ~120%之间;粪便样品经正己烷脱脂后,基质效降为55% ~120%之间。 已将本方法应用于 养殖场周边环境介质的检测。 关键词摇 抗生素;喹诺酮类;磺胺类;四环素类;大环内酯类;液相色谱鄄串联质谱 1摇 引摇 言 [1] 兽药抗生素除了被广泛用于预防和治疗动物疾病 ,还有一大部分在畜禽养殖业中以亚治疗剂量 [2,3] 添加于动物饲料中 ,起到刺激动物生长和促进增产的作用。 兽药抗生素在动物体内不能完全代谢 [4] 降解,随畜禽粪便和尿液排出的比例很高 ,这些含兽药抗生素的畜禽粪便可通过有机肥料的施用进 入农田土壤,并有可能通过渗透、径流、淋溶等方式迁移到地表水和地下水中,而水体中的兽药抗生素也 [5,6] 有可能被沉积物吸附 。 已有不少文献报道了粪便、土壤、水体和沉积物等环境介质中检测到高浓度 [7,8] 的兽药抗生素 。 [7,8] 近年来,国内外对抗生素的研究日趋重视,关于环境中抗生素残留检测的研究很多 。 但由于环 境介质成分的复杂性会对抗生素的分析带来不可预知的干扰,严重影响分析方法的准确性,开发一种能 有效降低复杂环境介质的基质效应干扰,并且同时检测不同环境介质中多类抗生素残留的分析方法尤 [9] 为重要。 马丽丽等 报道了一种土壤中同时检测磺胺类、四环素类、氟喹诺酮类 18 种抗生素的方法, [10] 葛峰等 报道了固相萃取鄄超高效液相色谱鄄串联质谱法同时测定有机肥中四大类 18种抗生素残留的 方