水中石油类和动植物油的红外分光光度法精要.docVIP

第一篇 红外分光光度法1 范围1.1 主题内容本标准规定了测定水中石油类和动植物油的红外分光光度法。1.2 适用范围本标准适用于地面水、地下水、生活污水和工业废水中石油类和动植物油的测定。试料体积为500ml，适用光程为4cm的比色皿时，方法的检出限为0.1mg/L；试料体积为5L，通过富集后其检出限为0.01mg/L。 2. 定义本标准采用以下定义。2.1 石油类在本标准规定的条件下，用四氯化碳萃取、不被硅酸镁吸附、并且在波数为2930cm 、2960cm 、和3030cm 全部或部分谱带处有特征吸收的物质。注：当使用其他溶剂（如三氯三氟乙烷等）或吸附剂（如三氯化二铝，5А分子筛等）时，需进行测定值的校正。2.2 动植物油在本标准规定的条件下，用四氯化碳萃取、并且被硅酸镁吸附的物质。当萃取物中含有非动植物油的极性物质时，应在测试报告中加以说明。 3 原理用四氯化碳萃取水中的油类物质，测定总萃取物，然后将萃取液用硅酸镁吸附，经脱除动植物油等极性物质后，测定石油类。总萃取物和石油类的含量均由波数分别为2930cm （CH 基团中C-H键的伸缩振动）、2960cm （CH 基团中C-H键的伸缩振动）和3030cm （芳香环中C-H键的伸国家环境保护局1996-04-26批准 1997-01-01实施缩振动）谱带处的吸光度 、 和 进行计算。动植物油的含量按总萃取物与石油类含量之差计算。 4 试剂和材料除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水。4.1 四氯化碳（CCl ）；在2600cm ~3300cm 之间扫描，其吸光度应不超过0.03（1cm比色皿、空气池作参比）。注：四氯化碳有毒，操作时要谨慎小心，并在通风橱内进行。4.2 硅酸镁（Magnesium Silicate）：60~100目。取硅酸镁于瓷蒸发皿中，置高温炉内500C加热2h，在炉内冷至约200C后，移入干燥器中冷至室温，于磨口玻璃瓶内保存。使用时，称取适量的干燥硅酸镁于磨口玻璃瓶中，根据干燥硅酸镁的重量，按6%（m/m）的比例加适量的蒸馏水，密塞并充分振荡数分钟，放置约12h后使用。4.3 吸附柱：内径10mm、长约200mm的玻璃层析柱。出口处填少量用萃取溶剂浸泡并晾干后的玻璃棉，将已处理好的硅酸镁（4.2）缓缓倒入玻璃层析柱中,边倒边轻轻敲打，填充高度为80mm。4.4 无水硫酸钠（Na SO ）：在高温炉内300C加热2h，冷却后装入磨口玻璃瓶中，干燥器内保存。4.5 氯化钠（NaCl）。4.6 盐酸（HCl）：ρ=1.18g/ml。4.7 盐酸溶液：1+54.8 氢氧化钠（NaOH）溶液：50g/L。4.9 硫酸铝[Al (SO ) 18H O]溶液：130g/L。4.10 正十六烷[n-Hexadecane,CH (CH ) CH ]。4.11 姥鲛烷(Pristane.,2,6,10,14-四甲基十五烷)。4.12 甲苯(Toluene,C H CH )。 5 仪器和设备 5.1 仪器：红外分光光度计，能在3400cm 至2400cm 之间进行扫描操作，并配1cm和4cm带盖石英比色皿。5.2 分液漏斗：1000ml，活塞上不得使用油性润滑剂。5.3 容量瓶：50ml、100ml和1000ml。5.4 玻璃砂芯漏斗：G-1型40ml。5.5 采样瓶：玻璃瓶。6 采样和样品保存 6.1 采样：油类物质要单独采样，不允许在实验室内再分样。采样时，应连同表层水一并采集，并在样品瓶上作一标记，用以确定样品体积。当只测定水中乳化状态和溶解性油类物质时，应避开漂浮在水体表面的油膜层，在水面下20~50cm处取样。当需要报告一段时间内油类物质的平均浓度时，应在规定的时间间隔分别采样而后分别确定。6.2 样品保存：样品如不能在24h内测定，采样后应加盐酸酸化至PH≤2，并于2~5℃下冷藏保存。 7 测定步骤 7.1 萃取7.1.1 直接萃取将一定体积的水样全部倾入分液漏斗中，加盐酸酸化至PH≤2，用20ml四氯化碳洗涤采样瓶后移入分液漏斗中，加约20g氯化钠，充分振荡2min，并经常开启活塞排气。静置分层后，将萃取液经已放置约10mm厚度无水硫酸钠（4.4）的玻璃砂芯漏斗流入容量瓶内。用20ml四氯化碳重复萃取一次。取适量的四氯化碳洗涤玻璃砂芯漏斗，洗涤液一并流入容量瓶，加四氯化碳稀释至标线定容，并摇匀。将萃取液分成两份，一份直接用于测定总萃取物，另一份经硅酸镁吸附后，用于测定石油类。7.1.2 絮凝富集萃取水样中石油类和动植物油的含量较低时，采用絮凝富集萃取法。往一定体积的水样中加25ml硫酸铝溶液（4.9）并搅匀，然后边搅拌边逐滴加入25ml氢氧化