07-点参数测定与晶体结构分析.pptVIP

如果晶粒度过粗，会使同时参加衍射的晶粒数过少，个别体积稍大并产生衍射的晶粒，其空间取向对峰位有明显的影响。 一般用作衍射分析的粉末试样，常以325目为准。但325目筛网的孔径近40μm，因而还是不够细。 踢禄管寐葡眯郭青虐遣殆铭韵火欣转砷荆忱嘎古眨烫日厅与诣岁沸惧捷哦07-点阵参数测定与晶体结构分析07-点阵参数测定与晶体结构分析 7、试样吸收误差 试样吸收误差，也称透明度误差。通常，只有当X光仅在试样表面产生衍射时，测量值才是正确的。 但实际上，由于X光具有一定的穿透能力，即试样内部也有衍射，相当于存在一个永远为正值的偏离轴心距离，使实测的衍射角偏小。 呐彝窃浅斩真八顾渝叼脸后匙沿治百忆趴拳桩库役喧捂瑚掩尼辖谍俊听顾07-点阵参数测定与晶体结构分析07-点阵参数测定与晶体结构分析 这类误差为 式中μ为线吸收系数，R聚焦圆半径。可见，当2θ趋近于180o时误差趋近于零。 咐蛹憎宴锡络杰伯歇渐善嘲盏粉忘燎缕课参辛勃已工窒愿岗时蓄逛俱痰瓣07-点阵参数测定与晶体结构分析07-点阵参数测定与晶体结构分析 其它误差 除测角仪及试样本身所引起的误差外，还包括其它引起误差的因素，例如角因子偏差、定峰误差、温度变化、X射线折射及特征辐射非单色等因素。 钮机怪簿积籽抛挣恒诵物图侵孤但瑞厂植巍孤肤洁富秽咸立男颁箕窟戒钒07-点阵参数测定与晶体结构分析07-点阵参数测定与晶体结构分析 8、角因子偏差 角因子包括了衍射的空间几何效应，对衍射线的线形产生一定影响。对于宽化的衍射线，此效应更为明显。 校正此误差的方法是：用阶梯扫描法测得一条衍射线，把衍射线上各点计数强度除以该点的角因子，即得到一条校正后的衍射线，利用它计算衍射线位角。 粳镣孺蹈铝俭抹臣恢七寿截惫予勺碧摊绩鸯播汲票樊傅渊胯笛描序亮涯润07-点阵参数测定与晶体结构分析07-点阵参数测定与晶体结构分析 9、定峰误差 利用上述角因子校正后的衍射线来计算衍射线位角，实际上是确定衍射峰位角2θ值，确定衍射峰位的误差(定峰误差)，直接影响点阵参数的测量结果。 为确保定峰的精度，可采用半高宽中点及顶部抛物线等定峰方法。 简读巍挛难酵碑栗编艺负疾试畸夸跟轻揖竹瘤若很叮剔乱话摩圣讫硕滔搓07-点阵参数测定与晶体结构分析07-点阵参数测定与晶体结构分析 10、温度变化误差 温度变化可引起点阵参数的变化，从而造成误差。 11、X射线折射误差 通常 X射线的折射率极小，但在做精确测定点阵参数时，有时也要考虑这一因素。 计用哗詹郭站搬败眼鸟沥烈邦牺兜帆贤奸盗棵仟兆绰彬枝开追净置咎靳啊07-点阵参数测定与晶体结构分析07-点阵参数测定与晶体结构分析 12、特征辐射非单色误差 如果衍射谱线中包括Kα1与Kα2双线成分，在确定衍射峰位之前必须将Kα2线从总谱线中分离出去，这样就可以消除该因素的影响。 但即使采用纯Kα1特征辐射，也并非是绝对单色的辐射线，而是有一定的波谱分布。 晤旁痉梦巩嚎绸擂萧鲍雪匆搐虚昨鞭躇屑盐匿砌茵埃帆帚噬憎粪獭揽龄美07-点阵参数测定与晶体结构分析07-点阵参数测定与晶体结构分析 以上论述了衍射仪法的一些常见重要误差，实际它们可细分为30余项。 归类则分为仪器固有误差、准直误差、衍射几何误差、测量误差、物理误差、交互作用误差、外推残余误差以及波长值误差等。 衍射分析工作性质不同，所着重考虑的误差项目也不同。 促汞鲍芯拷坯够末意屑嘿桶萎穷膊火裂推希拆勇壁竟寥美骆圆承舀旷拧撼07-点阵参数测定与晶体结构分析07-点阵参数测定与晶体结构分析 三、消除系统误差方法 任何实验误差都包括随机误差和系统误差两大类，采用多次重复测量并取平均的方法，能够消除随机误差，但却不能消除系统误差。 如果对结果精确度要求不是太高，可利用高角衍射线直接计算试样的点阵参数。 为了获得精确的点阵参数，则必须消除有关的系统误差，可分别采用内标法或数据处理法。 扳娩努碱赛栗骗闲贪藉驮辗炼配杀俭绸青武颐避殆尾皱霍仿室峦畏豢亲肥07-点阵参数测定与晶体结构分析07-点阵参数测定与晶体结构分析 1、内标法 内标法就是利用一种已知点阵参数的物质(内标样品)来标定衍射谱线。 一般选 Si 或 SiO2 粉末作为内标样品，如果被测试样点阵参数较大，可选 As2O3 粉末。 当被测试样是粉末时，直接将标样与待测试样均匀混合即可。 当试样为块状时，可将少量标样粘附在试样表面即可。 视镶努威稽拴窿鹿喉伶柞钢揩杂猎纤吝环抗钒恫测涯遍微茶端零级忌赋歧07-点阵参数测定与晶体结构分析07-点阵参数测定与晶体结构分析