乙酰氨基丙二酸二乙酯的合成.docVIP

乙酰氨基丙二酸二乙酯的合成 ??评论:0 条 ? 查看:330 次 ? vzzwv 发表于 2007-01-01 20:02 原料与试剂 t+v~QC2S ?丙二酸二乙酯 ? ? ? ? ? 25g(0.156mol) @k nq:/D ?冰醋酸 ? ? ? ? ? ? ? 28.5ml K 9b-Yag ?亚硝酸钠 ? ? ? ? ? ? 32.5g( 9^_QZ Nw( ?锌粉 ? ? ? ? ? ? ? 39.25g(0.6mol) zm{# S q ?乙酐 ? ? ? ? ? ? ? 43g(0.42mol) U,XvT k+ ?活性炭 ? ? ? ? ? ? ? 适量 hG{2TE-3M ?实验方法 pE!n: ?取250ml三口烧瓶，加入丙二酸二乙酯25g（0.156mol）,冰浴冷却，加入冰醋酸28.5ml,温度降至5时滴加44%亚硝酸钠溶液（亚硝酸钠32.5g溶于40.5g水中），滴加完毕（滴加过程中温度不高于10），移去水浴，保温30-40，继续搅拌4小时。反应中产生的NO应有通风橱排出。反应完毕，将反应液在分液漏斗中静止分层，取油层。 YZYD$ ?~Y ?将油层倒入250ml三口烧瓶中，加入乙酸112.5ml(1.98mol),在搅拌下分批加入锌粉39.25g(0.6mol),控制温度在40-50，加完后，滴加乙酐43g(0.42mol),然后继续搅拌4小时，抽滤除去醋酸锌，用冰乙酸洗涤，合并滤液，减压蒸馏，蒸出乙酸，直至烧瓶中有大量固体析出，加入100ml热水，固体溶解转移至烧杯中，若颜色较深，可用脱色剂脱色，搅拌、冷却、析出固体抽滤，用冷水洗涤得白色晶体。若用水重结晶可得无色片状晶体。（ mp:94-96） ~ mma][ ?=k 5C ?注意事项 r`blMR ?1、 ? 烧瓶在加入丙二酸二乙酯，冰醋酸后为确保冰浴的质量，必须在混合物温度降至5后，再开始滴加亚硝酸钠。 I#gTE +^ ?2、 ? 控制好亚硝酸钠的滴加速度，以防止温度骤然升高。 ={\Ug3r ?3、 ? 因反应放出NO，故反应在通风橱内进行。 XM#` g ?4、 ? 锌粉的加入使温度迅速上升，为较好地控制反应温度，减少副产物的生成，锌粉应少量多次加入。 A#M[J82 ?5、 ? 在减压蒸馏时，当温度升至85，反应液所剩不多时，应随时准备移去加热装置。因为固体通常在短时间内大量析出。