现代分离方法与技术第2章沉淀分离法最终版资料.pptVIP

现代分离方法与技术第2章沉淀分离法最终版资料.ppt

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(5)四苯胂酸及其衍生物 在3mol/LHCl介质中,可以将Zr沉淀完全,使沉淀Zr的良好试剂。 也可以沉淀Hf 4+、Th4+、Sn4+ 等。 (6)氨基酸类 几种芳香族氨基酸适用于做金属离子的沉淀剂,如: 邻氨基苯甲酸, 可沉淀Cu2+、Zn2+、 Ag+、Cu2+、 Cd2+、 Co2+、Ni2+、 Hg2+、Pb2+、 Mn2+、Fe3+ 。 某些有机沉淀剂在溶液中电离成阳离子或阴离子,它们与带相反电荷的离子结合,生成离子缔合物沉淀。 (1)苦杏仁酸(苯羟乙酸) 常用来沉淀Zr(VI)、Hf(VI),如果用对氯苦杏仁酸或对溴苦杏仁酸沉淀Zr(VI),效果会更好。 (2)二苦胺(六硝基二苯胺) 用来沉淀K+、 Rb+、Cs+。 (3)四苯硼酸钠 用来沉淀K+、 Rb+、 Cs+。 2.3.2 形成缔合物的沉淀剂 2.3.3、形成三元配合物的沉淀剂 (1)吡啶 在SCN-存在下,吡啶可与Cd2+、 Co2+、Mn2+、Cu2+、Ni2+、Zn2+生成沉淀。 (2)邻菲啰啉 可以在Cl-存在下与Pd2+形成三元配合物。 * 共沉淀剂应满足的条件: 1. 能定量共沉淀微量或痕量组分,选择性比较 好,对微量组分应有充分的共沉淀的能力。 2. 共沉淀剂不干扰微量组分的测定,或易与微量组分分离,或易被除去。 2.4 共沉淀富集分离法 共沉淀剂分为无机沉淀剂和有机沉淀剂 2.4.1 无机共沉淀剂 1.利用表面吸附或吸留进行共沉淀 2.利用混晶进行共沉淀 3.利用形成晶核的共沉淀剂 2.4.2 有机共沉淀剂 优点:富集效率高,选择性好,有机载体容易通过高温灼烧除去,而获得无载体的被共沉淀的元素 1. 利用胶体的絮凝作用进行共沉淀 利用带有不同电荷的胶体凝聚作用,使共沉淀剂的胶体与带相反电荷的被测元素的化合物的胶体,彼此结合而沉淀下来。 常用的共沉淀剂有:辛可宁、丹宁、动物胶等。 被共沉淀的组分有:钨、铌、钽、硅等的含氧酸。 2. 形成缔合物或螯合物的共沉淀剂 被富集的痕量离子与某种配位剂形成配离子,而与带相反电荷的有机试剂缔合成难溶盐,被具有相似结构的载体共沉淀下来。 常用到的配位体有:SCN-、卤素离子等。 常用的有机阳离子有:碱性染料,如:甲基紫、结 晶紫、罗丹明B、亚甲基蓝等。 3. 惰性共沉淀剂 如:用8-羟基喹啉及二乙基胺二硫代甲酸钠等螯合剂沉淀海水中的微量Ag+、Co2+、Cu2+、Fe3+、 Mn2+、Ni2+、Zn2+等离子时,由于这些离子的含量极微,生成的难溶化合物不能沉淀析出。如果加入酚酞的乙醇溶液,由于酚酞在水中沉淀析出,能使上述各种螯合物共沉淀下来。 常用的惰性共沉淀剂:酚酞、?-萘酚、间甲基苯甲酸和?-羟基萘甲酸。 2.1 沉淀生成的条件 2.2 无机沉淀剂分离法 2.3 有机沉淀剂分离法 2.4 共沉淀富集分离法 第2章 沉 淀 分 离 法 归纳总结 2.1.1 溶度积和溶度积规则 2.1.2 溶度积和溶解度的关系 MA型: MmAn型: 2.1.3影响沉淀溶解度的主要因素 1. 同离子效应 2. 盐效应 3. 酸效应 4. 配位效应 5. 影响沉淀溶解度的其它因素 2.1 沉淀生成的条件 归纳总结 1. 沉淀的类型 2.1.4 沉淀的生成 2. 沉淀的形成过程 3. 晶形沉淀和无定形沉淀的生成 4. 沉淀条件的选择 晶型沉淀条件为:“稀、慢、搅、热、陈、冷过滤”。 非晶型沉淀条件为:“浓、快、热、搅、电、不陈化、 再沉淀”。 归纳总结 2.2 无机沉淀剂分离法 2.2.1 氢氧化物沉淀分离法 2.2.2、硫化物沉淀分离法 1. 氢氧化物沉淀与溶液pH的关系 2. 常用控制pH的方法 ⑴ NaOH法 ⑵ NH3—NH4Cl法 ⑶ ZnO悬浊液 (4) 有机碱法 能形成硫化物沉淀的金属离子约有40多种,其溶解度差别较大,可以通过控制S2-的浓度使金属离子分别沉淀,从而达到分离的目的。 归纳总结 2.2.3其它盐类沉淀 2.2.4分步沉淀 2.3 有机沉淀剂分离法 2.3.1 形成螯合物的沉淀剂 2.3.2 形成缔合物的沉淀剂 2.3.3 形成三元配合物的沉淀剂 2.4

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