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头发中锌含量测定邓彪 121130012南京大学化学化工学院，南京 210046摘要：锌是人体必需的微量元素之一，锌含量的多少会影响人体的各方面机能。而对人体锌含量的测定可以作为多种疾病医学诊断的重要辅助方法。头发作为人体中含锌较多的器官之一，人们经常通过检测头发中锌含量来判断人体是否缺锌。针对头发样品，现实验室多采用湿法消解和干法消解，也有部分文献报道了有机溶剂溶解法。而对锌元素的测定则有电化学方法、原子光谱法、分光光度法等等多种研究方法。本文通过对多种实验方法的探究最终选择湿法处理和原子吸收光谱法是最优方法。关键词：头发；锌；检测方法引言锌是人体必需的微量元素之一，它与促进人体的生长发育、维持人体正常食欲、增强人体免疫力、促进伤口和创伤的愈合等许多方面有关。缺锌会导致食欲下降、免疫力低下、生长发育变慢等许多后果。人体体内正常锌含量约为2-2.5g，60%储存在肌肉中，30%储存在骨骼中，剩下来人体锌含量较高的器官依次是：眼睛、毛发和性腺[1]。人体毛发中锌的正常含量范围在140-250μg/g[2]，通过检测头发中锌含量可以大致判断人体是否缺锌，为医学诊断提供依据。取样与样品预处理所用头发未实验室预先洗净的样品，无需自己收集处理。若要自己收集头发，则要注意应取同处后脑枕部发根以上1-2cm处头发，然后将样品置于50 mL烧杯中，用质量分数为5％的氨水(pH值为8.0～8.5)浸泡30 min，用自来水漂洗3-4次，再用二次去离子水冲洗4～5次，置于温度65℃烘箱中干燥4 h，取出后放入干燥器中保存备用[3]。实验中亦可以选取具有不同代表性的人的头发进行锌含量比对分析。消解实验室中对发样的消解主要有干法消解和湿法消解两种。湿法处理湿法消解主要使用各种具有较强氧化性的无机酸，通过加热共煮的方法将发样中的蛋白质等有机物消解生成水、二氧化碳等气体除去，而使得锌离子溶解在溶液中，便于检测。实验室常用的无机酸有：硫酸、硝酸、高氯酸、盐酸、磷酸，同时也可以配以过氧化氢以增强溶液的氧化性，使得有机物更容易分解。常用的方法有如下两种。方案1：取样，置于烧杯中，加入5 mL浓硝酸，盖上表面皿，加热消解，待完全溶解后取下，冷却至室温，加入高氯酸1 mL，再在继续加热，冒白烟至溶液余1-2 mL (不可蒸于)时取下，冷却后用少量HCl ( 1：1) 溶解残渣，加入蒸馏水转移到容量瓶中定容至标线，摇匀。方案2：取样，置于烧杯中，加入5ml浓硝酸，盖上表面皿，加热煮沸后，冷却，加入1ml过氧化氢溶液，继续加热消解至液体还有少量余量，其溶液基本澄清透明为止。冷却，转移至容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。高浓度高氯酸在高温下容易发生爆炸，较为危险，故实际实验中主要采用浓硝酸加过氧化氢溶液消解的方法。除了酸溶外还可以选择强碱溶解样品，使得成为粘稠的糊状，此方法虽然较为安全，但需要浸泡较长时间。干法消化干法消解的基本原理是通过高温煅烧，将头发中的有机物分解成水、二氧化碳等气体除去。用干法消化样品时，先将样品放入马弗炉等高温设备中加热至500℃，保持2-3小时，灰化至样品呈白色，此时样品中大量的有机物在高温下燃烧变为CO2而挥发，从而除去了发样中大量有机物。残留部分则为样品中的无机成份，用酸浸取后，配成溶液即可进行锌的测定。方法比较：湿法消化比较危险，实验中要使用浓硝酸加热至沸腾，应加盖表面皿；干法消化较为安全但是由于样品中含有大量有机物，煅烧除去所用时间较长，且在煅烧过程中容易造成锌元素的损失，相比而言还是湿法分析较为合理。检测方法目前，检验头发中微量元素应用最广泛、最常见的方法是火焰原子吸收光谱仪法，此外还有石墨炉原子吸收法、冷原子吸收分光光度法、流动注射冷原子吸收光谱法、原子荧光光谱法、分光光度法、中子活化法、X 射线荧光光谱法、示波极谱法、高速中子束照射法、电感耦合等离子体原子发射光谱法等[4]-[6]。4.1电化学方法极谱法使用滴汞电极作为微电极，溶液中扩散电流的大小由溶液中锌的浓度决定，从而可以用于测锌溶液的浓度。文献中出现的方法主要有单扫描极谱法和溶出法。4.1.1单扫描极谱法单扫描极谱法是一种控制电位的极谱法，其特点是：在一个汞滴的最后消失的时刻，当汞滴的面积(A)基本上保持恒定的时候，将滴汞电极的电位从一个数值改变到另一个数值，同时用阴极射线示波器观察电流随电位的变化，以进行定量分析。实验中，从原点电位为- 1.10 V( VS1SCE) 扫描，于- 1.37 V 处测定Zn2+，而后测定并绘制工作曲线[7]。4.1.2微分电位溶出法微分电位溶出法( PSA )是近年来在阳极溶出伏安法的基础上发展起来的一种电化学分析方法。在恒定电位下预电解富集，将待测元素富集到工作电极上，再利用化学试剂(氧化剂或还原剂) 的氧化或还原作用使其溶出，同时记录dt-d