微柱富集2原子吸收光谱法在线联用测定铅和钙.PDF

( ) 第 30 卷 分析化学 FENXI HUAXUE 　研究报告 第 8 期 　　　　　　　　　　　　 　　　　　　　　　　　　 2002 年 8 月 Chinese Journal of Analytical Chemistry 925～927 微柱富集原子吸收光谱法在线联用测定铅和钙 刘文涵 　胡　伟　周执明　赵力达 　赵　锋 (浙江工业大学化工学院 ,杭州 310032) 摘 　要 　研究了“电化学前处理/ 微柱吸附预浓缩/ 原子吸收在线检测”联用方法 ,利用自制的微型电化学富集 柱对金属离子的吸附效应进行预富集 ,再瞬间解吸溶出直接进入原子吸收测定 ,极大的提高了测试灵敏度和 降低了检出限 ,经对铅、钙离子的测定研究 ,可使特征浓度和检出限降低 1～2 个数量级以上 ,取得了令人满意 的效果。 关键词 　原子吸收光谱法 ,预富集 ,测试技术 ,铅 ,钙 1 　引　　言 不同分析手段和测试技术的联用 ,可发挥各自的特长 , 以提高测定的灵敏度和降低检出限。采用联 用技术将比单纯采用改变测试条件的方法有更好的效果 ,更高的功效1 ～4 。研究发现经电化学处理后 的微型电化学富集柱具有很强的吸附性能。本文在电化学原子吸收联用3 ,4 的基础上 ,采用自制的微 型电化学富集柱与火焰原子吸收光度法联用 ,利用富集柱对金属离子的吸附效应进行预富集 ,再瞬间解 吸溶出进入原子吸收测定 , 以提高测试的灵敏度和降低检出限,经过实验取得了较好的效果。 2 　实验部分 2 . 1 　仪器 ( ) SF3208 型原子吸收分光光度计 上海分析仪器厂 ,带微机数据处理机 ;WYT4YA 型直流稳压电源 ( ) ( ) ( ) 天津无线电三厂 ;O56 双笔记录仪 日本日立公司 ;BT01100 型蠕动泵 保定兰格恒流泵有限公司 ; ( ) 铅、钙空芯阴极灯 日本日立公司 。 2 . 2 　试剂 ( ) ( ) 钙标准储备液 1. 00 g/ L :取适量的 CaCO3 光谱纯 置于瓷坩埚内在 105 ℃下干燥4 h ,于干燥器中 冷却待用。准确称取干燥的 CaCO3 1. 2485 g ,于石英烧杯中 ,加入 50 mL 蒸馏水 ,然后加入 10 mL 1 mol/ L 的 HCl ,完全溶解后用容量瓶稀释至 500 mL 。 ( ) ( ) 铅标准储备液 1. 00 g/ L :准确称取经 105 ℃干燥4 h 后的硝酸铅 AR 级 1. 5985 g ,于石英烧杯中 , Φ Φ 加入 50 mL 0. 1 mol/ L 的硝酸 ,加入蒸馏水 ,完全溶解后用容量瓶定容至 1. 00 L 。 8 mm 、6 mm 光谱纯 石墨碳棒。NaCl 、HNO3 、HCl 均为 AR 级 ;水为二次石英蒸馏水。 3 　结果与讨论 3 . 1 　联用装置方法原理 在电化学原子吸收联用的基础上 ,其联用装置见前文3 ,4 。研究发现经电化学处理后的微型电化 学富集柱具有很强的吸附性能 ,可吸附一些不能或不易在电极上进行电化学还原沉积的离子 ,如