三节炉法测定氢元素有关问题探讨.pdfVIP

总第 141期 doi：10．3969／j．issn．1005—2798．2011．06．021 三节炉法测定氢元素有关问题探讨 成 伟 (陕西省能源质量监督检验所，陕西 西安 710054) 摘 要：文章对用三节炉测定煤 中氢元素结果偏低的原因进行了原因分析，并在此基础上提出解决的方 法。 关键词：氢元素；测定；三节炉法 中图分类号：TQ533．1 文献标识码：B 文章编号：1005—2798(20i1)06—0054—02 氢元素是煤中有机质的主要组成元素之一，了 1) 准确度较差，测定结果系统偏低，而且与 解其含量对于煤的变质程度和煤性质有重要意义。 标准值之差均大于标准值的不确定度； 通过它可以推算或核对其它煤质指标，如发热量等。 2) 重复性较差，五次重复测定时，有三次结 氢元素测定的准确性直接影响到利用该指标进行推 果的差值大于GB／T476—2008规定的重复性限值 算、换算及核对的效果和结论。 0．I5％ 。 2．1 原 因分析 1 基本原理 氢测定结果偏低的常见原因有以下六个方面： 三节炉法测定煤 中氢元素时，将一定量的煤样 1) 吸 k剂 (无水氯化钙或无水高氯酸镁)失 效 ； 在催化剂作用下，于氧气流中、规定温度下燃烧分 解 ，煤中氢元素转化为水分子，被吸水剂吸收，根据 2) 吸水u型管与燃烧管出口端连接处漏气； 3) 煤样爆燃、喷溅而未完全燃烧 ； 吸水剂的增量来计算煤中氢元素的质量分数。 4) 燃烧炉的温度偏低或未达到规定温度； 2 检测中发现的问题及原因分析 5) 载有煤样的磁舟未送达规定的燃烧位置； 6) 氧气流量未达到规定要求。 先后五次用标准煤样检查三节炉测定结果的准 针对测定结果偏低的原 因，进行 了认真细致的 确度时(每次进行两次重复测定)，发现结果偏低。 分析，上述6个造成氢测定结果偏低的常见原因均 检测用标准煤样 是 GBW11110f，标准值 H = 被排除，经仔细观察、分析发现： (3．344-0．12)％，具体结果(空气干燥基H 和干燥 1) 试验中使用的吸水 U型管，其玻璃旋塞空 基 }id)见表 1。 心部位与u型管内部相通，气体可以自由进入空心 表 1 标准煤样检测结果 部位。 2) 燃烧生成的水分进入吸水u型管，有部分 水蒸汽进入 U型管人 口端的玻璃旋塞空心部位，未 与吸水剂