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硫酸盐化速率作业指导 (依据标准: GB/T13580.5-1992、GB/T13580.6-1992) 《空气和废气监测分析方法》第四版 分析方法： 离子色谱法（GB/T15380.5-1992） 适用范围 本方法适用于环境空气中含硫污染物（主要为二氧化硫）的测定。 一般事项 测定方法中共同的一般事项按《空气和废气监测分析方法》中有关规定执行。 3 方法要点 碳酸钾溶液浸渍过的玻璃纤维滤膜嚗露于空气中，与空气中的二氧化硫、硫酸雾、硫化氢等发生反应，生成硫酸盐。测定生成的硫酸盐的含量，计算硫酸盐化速率。其结果以每日在100cm2碱片面积上所含三氧化硫毫克数表示。 4 方法检出限为0.05mgSO3/(100cm2碱片.d) 5 器材 5.1塑料皿：内径72mm，高10mm。 5.2塑料垫圈：厚1-2mm，内径50mm，外径72mm，能与塑料皿紧密配合。 5.3塑料皿支架：将两块120×120mm聚氯乙烯硬塑料板成900角焊接，下面再焊接一个高30mm，内径78-80mm的聚氯乙烯外管，外管上钻孔眼，互成1200，各眼距塑料板面15mm，使用时将塑料皿倒装在支架的聚氯乙烯外管内，用三个铜螺栓固定塑料皿。 操作步骤 6.1将碱片毛面向下放入塑料皿，用塑料垫圈压好边缘，装在塑料袋中携至现场，采样时使滤膜面向下固定在塑料皿支架上。 6.2样品放置时间为30±2日。放样和收样时应记录和校对放样地点、采样盒编号及收、放样时间（月、日、时）。收样品时，取下采样盒旋紧盒盖，携回实验室。 测定 离子色谱法 7.1适用范围 本方法可用于大气降水中F- 、Cl- NO3-、SO42-和空气硫酸盐化速率的测定。 7.2方法依据 如表1： 大气降水 GB 13580.5 - 92 硫酸盐化速率 《空气和废气监测分析方法》 7.3检出限 如表2： 阴离子 大气降水 进样量 （μL） 检出限 （mg/L） F- 10 0.002 Cl- 10 0.003 NO3- 10 0.008 SO42- 10 0.008 7.4干扰及消除 任何与待测阴离子保留时间相同的物质均干扰测定。待测离子的浓度在同一数量级可以准确定量，淋洗位置相近的离子浓度相差太大，不能准确测定。采用适当稀释或加入标准等方法可以达到定量的目的。 高浓度的有机酸对测定有干扰。水能形成负峰或使峰高降低或倾斜，在F-前经常出现，采用淋洗液配制标准和稀释样品可以消除水负峰的干扰。 7.5仪器 DX-80离子色谱仪 7.6样品的前处理 废水进样需按要求经过前处理，降水可直接进样。 7.7检测 7.8仪器 DX-80离子色谱仪（美国Dionex公司）配以IonPac AS14A(5ｕm)PIII电脑。 7.9试剂 7.9.1去离子水（二级） 7.9.2碳酸氢钠（AR级） 7.9.3无水碳酸钠（AR级） 7.9.4标准溶液 如表3: 名称 浓度(mg/L) 配制单位 F- 500 总局标样所 Cl- 500 水利局水质实验中心 NO3--N 500 总局标样所 SO42- 500 总站 淋洗液(8mmol/L碳酸钠1mmol/L碳酸氢钠) 称取1.6980克无水碳酸钠(Na2CO3)和0.168克碳酸氢钠(NaHCO3) （均已在105℃烘干2小时，干燥器中放冷）溶于去离子水中，移入2L淋洗液罐。 再生液 移取2.1ml浓H2SO4于2.1L去离子水中，移入再生液罐中。 7.10仪器的校准 打开氮气钢瓶，令分压为0.2～Mpa，启动DX-80主机电源，启动计算机，同主机建立通讯。待电导值稳定在25μs左右时，可进行样品的测定。 7.11操作条件 色谱柱：IonPac AS14AC(5μm)型 检测器：电导检测器 淋洗液：8mmol/L碳酸钠1mmol/L碳酸氢钠 进样量；10μL 7.12样品分析 把配制好的标准样品按浓度由低至高，用1ml进样器进样 7.13 DX-80操作规程 （1）在Peaknet项中打开server monitor,点击stop quit； 在chromeleon项中打开server monitor，点击start； 打开chromeleon界面； 回到server monitor，点击stop quit； 打开Peaknet项中的server monitor,点击start； （2）在Pump栏点击on,待基线走稳。 （3）在File栏点击new，在列表中选择Sequence(using Wizard)，点OK；