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气质联用色谱法测定炎痛宁喷雾液中乙醇含量 更新日期：2009-11-23 点击： 唐洪梅，方永奇 　　摘要：采用气相色谱-质谱法测定炎痛宁喷雾液中乙醇含量。结果乙 醇在1.717～8.587 nmol范围内线性良好，r=0.9934 ，平均加样回收率为98.41%，RSD为0.52%。 方法简便，重现性和精密度满意，可为含醇制剂控制乙醇量提供检测方法。 　　关键词：@炎痛宁喷雾液/化学；乙醇/分析；@ 气质联用色谱法 　　中图分类号：R284.1　　　文献标识码：A　　　文章编号：10 03-9783(1999)03-0182-02 　　炎痛宁喷雾液由验方双柏散经剂型改革研制而成，具有活血化瘀，清热解毒，消肿止痛之功 效。用于治疗急慢性软组织损伤，输液后静脉组织炎，褥疮等。在制备工艺过程中采取醇沉 法去除杂质，虽经回收，成品中仍含有一定量的乙醇。乙醇含量过高会影响疗效且刺激创面 引起疼痛，影响制剂的推广使用，所以控制乙醇含量有其重要性。同时，也为该制剂制定质 量标准提供依据。 1　材料与仪器 1.1　仪器　GCMS-QP5000 型气质联用色谱仪(日本 岛津)；EI源，电子式流量控制器(AFC)；CLASS-500窗式软件。 1.2　药品　炎痛宁喷 雾液，由本室研制，无水乙醇，分析纯。 2　方法与结果 2.1　色谱条件　色谱柱：DB-1 型弹性石英毛细管 分析柱(30m×0.25mm)，膜厚0.25μm(日本岛津)；载 气为高纯氦(99.995%)，流速为1.0mL*min-1；柱压为 ：50 kPa； 进样口温度 250℃；分流进样，分流比为 1∶8；进样时间0.2 min，进样量0. 1 μL。柱温为程序升温： 　　50℃(1min)(15℃)/(min)110℃(1min) 2.2　质谱条件　接口温度 230℃，EI 源 70eV，电子倍 增器高压1.0 kV，用质量数扫描范围 20～100， SIM 定量方法，采样速率0.2 s，选择定量离子 M/E：31，PFTBA 调谐，使其离子丰度、仪器的分辨率 和灵敏度达到最佳匹配值。 2.3　溶液的配制　精密取无水乙醇 1 mL ，加蒸馏水稀释 至 100 mL 储备液，取储备液分别加水稀释 2、4、6、8、10 倍作为对照品溶液。精取炎痛 宁样品 125 μL，加水稀释至 25 mL，针孔式微孔滤膜过滤，作为样 品溶液。 2.4　线性关系试验　分别取对照品溶液 ，进样 0.1 μL，以进样量(Y)和峰面积(X)进行回归，求得标准曲线的回归方程为：Y= 5.788X×10-7-1.7297，r=0.9934 (Y单 位：nmol)。结果表明，乙醇量在1.717～8.587 nmol范围内线性良好 。 2.5　样品含量测定　精密吸取已配制好的样品液0.1 μL，取峰面积用外标法计算含量，即得 。按上法测定 3 批样品中乙醇含量，结果 970617 批号者为18.76%，RS D＝1.85%；970813 批号者为15.9%， RSD＝2.4%；970924　批号者为 22.45%，RSD＝ 0.27%。 2.6　重现性试验　取同一批号样品5份， 按样品方法测 定，峰面积分别为：5789865，5698344，5683329，5778228，5708766，RSD＝0.85 %。 2.7　精密度试验　精密量取同一批号样 品，连续测定 5 次，峰面积分别为：5966327，5789921，5823654，5808489，5796063。求得 5 次平均值 为 5836891， RSD＝1.26%。 2.8　回收率试验　精密量取已知乙醇含 量的同一批号样品 5 份，各 100 μL，精密加入 10 μL 无水乙醇标准液，加双蒸水定容 至 25 mL 测定，峰面积分别为 6336607，6383992，6258332，6299223，6318567，求得 5 次平均回收率为98.41%，RSD＝0.52%。 3　讨　论 　　为了控制炎痛宁样品中的乙醇含量，实验过程中曾筛选了甲苯、甲醇、乙醚、氯仿、环己烷 、乙腈、二甲苯、石油醚等用于萃取的溶剂，发现这些有机溶剂经质谱检测均含有一定量的 乙醇(有的达 2%)，虽经多次(5 次以上)水萃取除去有机溶剂中乙醇，由于仪器的高灵敏度 ，仍被检测出含有微量乙醇，影响测定结果，不得已放弃而改用水作溶剂。由于进样量小， 通过调谐(Tuning)检查仪器的各项参数表明，对仪器的精密度、稳定性等无任何不良影响， 省去了再摸索不含乙醇的有机溶剂的繁琐。 　　一般而言，气相色谱采用不分流进样会产生时间和空间谱带展宽的负面影响［1］， 因此采用分流进样，峰形及峰面积均较好。 　　由于中成药成分复杂，在该程序升温状态下，