高效液相色谱法测定头孢他啶的含量与杂质.pdfVIP

维普资讯 维普资讯 · 76· 色 谱 第26卷 下，头孢他啶的甲氧亚氨键会产生 曰一异构体 。其 1000mL，用 10％磷酸调节 pH至3．9)分别为流动 在生产和储存 的过程 中形成的各类降解物和聚合 相 A和流动相 B，按表 1的程序进行梯度洗脱，流速 物 ，使原有 的抗菌活性降低甚至消失 ，并可能引发毒 为 1．3mL／min；检测波长为255nm；柱温为35℃； 副反应 。 进样 20 L。理论塔板数按头孢他啶计算不低于 H3C CO2H 5000块塔板／m，头孢他啶和其相邻降解物的分离 H3c— I 度应符合规定。 O N ／ N ＼、 表 1 梯 度洗脱程序 lI o Table1 Gradientelutionprogram H H 、s O 图 1 头孢他啶结构式 Fig．1 Structure ofceftazidime 目前各 国药典 中均采 用高效 液相色谱 法 GradientCurve 一1wasapplied． GradientCurve0rde— (HPLC)测定头孢他 啶的含量。欧洲 ／英 国药典从 fault)wasapplied． 2000年起分别采用 2种不 同的HPLC方法和 1种 1．3 样品溶液的配制 薄层色谱 (TLC)方法控制头孢他啶中不 同的杂 标准溶液 精密称取头孢他 啶对照 品适量 ，用 质 ，并沿用至今 ；日本药局方从 14修正版起开 流动相 (乙腈一磷酸盐缓冲液 (体积比为7：93))配制 始收载头孢他啶及杂质 的检查方法 ，其策略、方 成 0．85mg／mL的溶液。 法与欧N／英 国药典相似 ；但美 国药典至 USP30一 供试品溶液 精密称取头孢他 啶样品适量 ，用 NF25都没有对 头孢他啶 中的杂质进行控制 ；中 流动相 (乙腈．磷酸盐缓冲液 (体积 比为7：93))配制 国药典虽然 目前也未对 头孢他啶 中的杂质进行控 成0．85mg／mL的溶液。 制，但从 2000版起采用凝胶色谱法控制头孢他啶中 储备液 精密称取头孢他 啶对照 品适量 ，用流 的聚合物杂质 。其他关于头孢他啶杂质 的分离 动相 (乙腈一磷酸盐缓冲液 (体积比为7：93))配制成 1．0mg／mL的溶液 。 分析方法仅见几篇较为简略的文献 。随着人 1．4 加速降解溶液的制备 们对药物安全性问题的 日益重视和检测手段的不断 酸降解溶液 取头孢他 啶对 照品 60mg，置于 发展，对药品中杂质的控制 已越来越重视。本文拟 50mL量瓶中，加 0．1mol／L盐酸溶液 5mL，加水 在对各国药典 中头孢他啶及杂质 的分析方法进行系