邻二氮杂菲分光光度法测定铁.docVIP

化药102 张鹏飞 101081 同组人 张少华、邹桂晶 邻二氮杂菲分光光度法测定铁 目的 通过分光光度法测定铁的条件实验，学会如何选择分光光度分析的条件。 掌握邻二氮杂菲分光光度法测定铁的原理和方法。 了解721型分光光度计的构造和使用方法。 二．原理 邻二氮杂菲（简写phen)是测定微量铁的一种较好试剂。在PH2~9的范围内，离子与邻二氮杂菲反应生成极稳定的橘红色配合物，其=21.3（20℃）反应式如下： 3+Fe→ 该配合物的最大吸收峰在510nm处，摩尔吸收系=1.1×L/mol/cm 离子与邻二氮杂菲也能生成3:1的淡蓝色配合物，其=14.1.因此，在显色前应预先用盐酸羟胺（OH-HCl）将离子还原成离子。其反应式如下： 2+OH-HCl→2+↑+2O+4+2 测定时，控制溶液的酸度在PH=5左右较为适宜，酸度高，反应进行较慢，酸度太低，则离子水解，影响显色。 本测定方法不仅灵敏度高，稳定性好，而且选择性高，相当于铁的50倍的Sn（Ⅱ） Al（Ⅲ）Ca（Ⅱ）Mg（Ⅱ） Zn（Ⅱ） Si（Ⅳ） 20倍的Cr（Ⅳ） V（Ⅴ）P（Ⅴ） 5倍的Co（Ⅱ） Ni（Ⅱ） Cu（Ⅱ）不干扰测定。 分光光度法测定物质含量时，通常要经过取样显色及测量等步骤。为了使测量有较高的灵敏度和准确度，必须选择适宜的显色反应的条件和测量的吸光度的条件。通常所研究的显色反应条件有溶液的酸度，显色剂的用量，显色的时间，温度，溶剂以及共存离子干扰及其消除方法等。测量吸光度的条件主要是测量波长吸光度范围和参比溶液的选择。 三．试剂和仪器 1. 10μg/mL 的铁标准溶液 2. 100g/L 盐酸羟胺溶液 3. 1g/L邻二氮杂菲溶液 4. 1mol/L NaOAc 溶液 5. 2mol/L HCl溶液 6.0.4mol/L NaOH溶液 7. 721型分光光度计 8. 25mL容量瓶7只 四．实验步骤 标准曲线的测绘和未知铁含量的测定 去25mL容量瓶7只，标号，分别吸取10μg/mL 的铁标准溶液1.0 mL 、2.0mL 、 3.0mL 、4.0mL 、5.0mL于5只容量瓶中，另两只容量瓶一个不加标准液（参比溶液）剩下一个加入5mL未知液。然后各加入1mL 100g/L 盐酸羟胺溶液，摇匀。再各加入5mL 1mol/L NaOAc 溶液及2mL 1g/L邻二氮杂菲溶液，以水稀释至刻度，摇匀，放置一会儿。在分光光度计上，用最大吸收波长（520nm）测定溶液的吸光度。以铁含量为横坐标，吸光度为纵坐标。绘制标准曲线并测出未知液的铁含量。 五．实验记录 1.测量最大波长 波长（nm） 430 450 470 490 500 510 520 530 540 560 吸光度 0.234 0.268 0.315 0.342 0.345 0.360 0.368 0.3548 0.320 0.164 2.各组吸光度 组别 1 2 3 4 5 未知 浓度μg/mL 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0 0.67567 吸光度 0.128 0.271 0.361 0.499 0.614 0.420 （λ=520nm） [2012-3-27 21:33 /Graph2 (2456013)] Linear Fit for DATA2_B on linearized scales. yscale(Y) = A + B * xscale(X) where scale() is the current axis scale function. Parameter Value Error ------------------------------------------------------------ A 0.0146 0.01377 B 0.6 0.02076 ------------------------------------------------------------ R SD N P ------------------------------------------------------------ 0.99821 0.01313 5 0.0001 ------------------------------------------------------------ Fit and Residual data have been saved into DATA2 worksheet. 将y=0.420代入方程，得x=0.67567。 即铁含量应为6.7567mg/L。 思考题： 邻二氮杂菲分光光度计测定铁的适宜条件是什么？ 在酸度PH=5左右，反应进行较慢，酸度太低，则离子