双硫腙光度法测定化妆品中微量铅--培训课件.pptVIP

铅(Pb)的危害 中枢神经系统中，大脑皮层和小脑是铅毒性作用的主要靶组织；而在周围神经系统中，运动神经轴突则是铅毒害的主要靶组织。其中铅对神经系统的毒害主要表现为以下4种：（1）使铅中毒者的心理发生变化，例如成人铅中毒后会出现忧郁、烦躁、性格改变等症状，而儿童则表现为多动。（2）铅中毒会导致智力下降，尤其是儿童会出现学习障碍，据报道高铅儿童的IQ值平均比低铅儿童低4－6分。（3）铅中毒会导致感觉功能障碍，例如很多铅中毒病人时会出现视觉功能障碍：视网膜水肿、球后视神经炎、盲点、眼外展肌麻痹、视神经萎缩、眼球运动障碍、瞳孔调节异常、弱视或视野改变；或嗅觉、味觉障碍等。（4）铅对周围神经系统的主要影响是降低运动功能和神经传导速度，肌肉损害是严重铅中毒的典型证明之一。  铅对血液系统的主要作用表现在2个方面，一是抑制血红蛋白的合成，二是缩短循环中的红细胞寿命，这些影响，最终会导致贫血。  铅对心血管系统的伤害主要表现在：（1）心血管病死亡率与动脉中铅过量密切相关，心血管病患者血铅和24小时尿铅水平明显高于非心血管病患者。（2）铅暴露能引起高血压。（3）铅暴露能引起心脏病变和心脏功能变化。  骨骼是铅毒性的重要靶器官系统，铅一方面通过损伤内分泌器官而间接影响骨功能和骨矿物代谢的调节能力，另一方面通过毒化细胞、干扰基本细胞过程和酶功能、改变成骨细胞－破骨细胞耦联关系并影响钙使系统从而直接干扰骨细胞的功能。 我国《化妆品卫生规范》对于重金属含量限定 规范要求铅Pb含量﹤40mg/kg 铅的检测方法: ●原子吸收分光光度法：选择性好、灵敏度 高、 简便、快速，但仪器昂贵。 ●比色法：设备简单、价廉，灵敏度可满足 要求。 ●极谱法和荧光分光光度法。 原子吸收光度法 原子吸收光谱法，指的是利用气态原子可以吸收一定波长的光辐射，使原子中外层的电子从基态跃迁到激发态的现象而建立的。由于各种原子中电子的能级不同，将有选择性地共振吸收一定波长的辐射光，这个共振吸收波长恰好等于该原子受激发后发射光谱的波长，由此可作为元素定性的依据，而吸收辐射的强度可作为定量的依据。AAS现已成为无机元素定量分析应用最广泛的一种分析方法。 双硫腙比色法 测定铅含量的方法之一。　　样品经消化后，在pH8.5-9.0时，铅离子与双硫腙生成红色络合物，溶于三氯甲烷，加入柠檬酸铵，氰化钾和盐酸羟胺等，防止铁、铜、锌等离子干扰，与标准系列比较定量。 实验目的： 1、掌握样品处理方法 2、比较两种实验方法测定铅含量的优缺点。 3、通过标准曲线的制作粗略测量化妆品中铅含量 4、根据结果比较不同化妆品中铅含量多少，提出相应建议 实验原理： 。 样品经消化后，在pH8.5-9.0时，铅离子与双硫腙生成红色络合物，溶于三氯甲烷，加入柠檬酸铵，氰化钾和盐酸羟胺等，防止铁、铜、锌等离子干扰，与标准系列比较定量。 双硫腙（绿色） Pb -双硫腙螯合物（淡红色） 反应式 有机相在λmax=510nm测A，求Pb含量。 主要仪器与试剂 仪器：721分光光度计，分流漏斗， 铁架台，铁圈 试剂：Pb标准溶液 100.0ug/L； 双硫腙-CCl4溶液 0.04g/L； 20％柠檬酸铵溶液； 20％盐酸羟胺溶液 ；酚红指示液 HNO3 （20%）；氨水（1:1）； 10％氰化钾溶液 Pb未知试液。 试剂的具体配制方法 l、1：1氨水；2、酚红指示液：0.1％乙醇溶液。 3、20％盐酸羟胺溶液：称取20克盐酸羟胺，加水溶解至约50ml，加2滴酚红指示液，加1：1氨水，调PH至8.5-9.0(由黄变红，再多加2滴)用双硫腙-三氯甲烷溶液提取至三氯甲烷层绿色不变为止，弃去再用三氯甲烷洗二次，弃去三氯甲烷层，水层加6N盐酸呈酸性，加水至100毫升。 4、20％柠檬酸铵溶液：同理 5、10％氰化钾溶液；6、三氯甲烷；不应含氧化物。　　处理方法：于三氯甲烷中加人工1／10-1／20体积的20％硫酸钠溶液洗涤，再用水洗后加入少量无水氯化钙脱水后进行蒸馏，弃去最初及最后的l／10馏出液，收集中间馏出液备用。　　7、20％硝酸：量取1ml硝酸，加水稀释至100ml。8、双硫腙溶液：0.5％三氯甲烷溶液，保存冰箱中，必要时用下述方法纯化。9、双硫腙使用液：吸取1.Oml双硫腙溶液，加三氯甲烷至10ml，混匀。用：1cm比色杯，以三氯甲烷调节零点，于波长510nm处测吸光度(A)下式用算出配制100m1双硫腙使用液(70％透光率)所需双硫腙溶液的毫升数(N)。　　V =(10(2-lg70))/A=1.55/A　　10、铅