氰基柱 的保养 维护.docVIP

最近要做盐酸格拉司琼，这个品种的含量测定使用液相法（05版药典二部559页）。色谱柱：氰基硅烷键合硅胶柱流动相：0.25％（ml/ml）三乙胺的0.05mol/L醋酸钠溶液（冰醋酸调节PH值至6.0）－甲醇（50：50）波长：302nm由于是第一次使用氰基柱，对这块还是一片空白，希望大家能够指教，谢谢！1、柱子的清洗（上流动相前及使用完毕后的清洗，保存）2、该流动相配制有无特殊注意的地方。 如果你的氰基柱是刚买来的新柱子的话，首先请注意打开分析测试说明书，了解柱子的保存溶剂。如果保存溶剂（一般是用95%的正乙烷：5%乙醇保存的）与你将要使用的流动相极性不同不会互溶（你的流动相就属于这种情况），请先用异丙醇过渡。过渡过程中请注意因为异丙醇粘度较大，会导致柱压很高，所以要适当调低流速。如果要使用的流动相中还含有缓冲盐类，建议在用分析流动相之前，先用不含缓冲盐的同比例流动相过渡，这样可避免缓冲盐在分析柱内的析出。所以针对你的情况，使用前应接上直通，用异丙醇冲洗流路，然后接上柱子，继续用异丙醇冲，然后再换用甲醇：水（50：50）冲洗就可以换上你的流动相了。每天使用结束后，用甲醇：水（50：50）冲洗，然后换纯甲醇冲洗并用甲醇封存。另外，氰基柱在含水量多的情况下是很不稳定的，也不宜在强酸的环境下使用，用的是缓冲液则先用水－甲醇/乙腈清洗再用甲醇/乙腈。氰基柱其本质属于正相柱，除了采用正相系统作为流动相以外，药典上还有很多品种使用氰基柱采用反相系统作为流动相，一般以乙腈-水作为流动相，但是要求乙腈的含量不得低于80%，含水过多的流动相容易使氰基水解。关于流动相配制有无特殊注意的地方，我觉得最重要的就是比例准确，使用之前要脱气，最好用抽滤的方法脱气这样还可以混匀流动相。流动相最好现用现配，防止长菌和有机相挥发。首先是倒相 ,可采用异丙醇;其次是注意不要用纯水冲洗柱子,建议采用10%左右的乙腈;其它的按照正常的柱子使用方法就可以了.