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水泥企业化验室分析组作业指导书
目录
1 生料全分析…………………………………………………………………………………第1 页
2 熟料全分析…………………………………………………………………………………第2 页
3 水泥中三氧化硫……………………………………………………………………………第4 页
4 石灰石………………………………………………………………………………………第4 页
5 粘土…………………………………………………………………………………………第6 页
6 废石头………………………………………………………………………………………第7 页
7 废土…………………………………………………………………………………………第9 页
8 废砂土…………………………………………………………………………………… 第10 页
9 硫酸渣、废钢渣………………………………………………………………………… 第12 页
10 磷矿渣…………………………………………………………………………………… 第13 页
11 矿渣……………………………………………………………………………………… 第15 页
12 白云石粉………………………………………………………………………………… 第16 页
13 混合土…………………………………………………………………………………… 第18 页
14 煤灰全分析……………………………………………………………………………… 第19 页
15 石膏……………………………………………………………………………………… 第21 页
16 煤工业分析……………………………………………………………………………… 第24 页
17 水泥中氯离子的测定…………………………………………………………………… 第25 页
18 水泥组分测定…………………………………………………………………………… 第26 页
19 熟料中游离氧化钙的测定(甘油酒精法)…………………………………………… 第27 页
分 析 方 法
1 生料全分析
1.1 样品的制备
准确称取已在1050 0
C—110 C 烘过2 小时的试样0.5000 克置于银坩埚中,(黑生料须在650℃高温炉中
预烧20 分钟,取出冷却),加入6—7g 氢氧化钠,续升温至6500C,保温20 分钟以上(中间摇动熔融物一
次)取出冷却,将坩埚放入装有100毫升的热水烧杯中,盖上表面皿,适当加热,待熔融物完全浸出后,
立即取出坩埚,用热HCL (稀)和水洗净,一次快速加入30 毫升浓HCL,10 滴HNO3 (浓)加热至沸,冷却,
移入250 毫升的容量瓶中,稀释至刻度,摇匀即可分别测定二氧化硅(SiO ),三氧化二铝(AL O ),三氧
2 2 3
化二铁(Fe O ),氧化钙(CaO)和氧化镁(MgO)。
2 3
1.2 二氧化硅(氟硅酸钾容量法)的测定
吸取50ml 试样溶液,放入 300ml 塑料杯中,加入 10ml 硝酸,冷却片刻。加入固体氯化钾,搅拌并压
碎不溶颗粒,直至饱和,然后加入10ml (150g/L)氟化钾溶液搅拌2min。冷却并静置15min。用快速滤纸
过滤,塑料杯与沉淀用50g/L 氯化钾溶液洗涤2—3 次(用量不能超过25mL)。
将滤纸连同沉淀置于原塑料杯中,沿杯壁加10mL(50g/L 氯化钾—乙醇溶液及1mL 酚酞指示剂溶液,用
0.15mol/L 氢氧化钠溶液中和未洗尽的酸,搅动滤纸并随之擦洗杯壁,直至中和变红。然后加入200mL 沸
水(此沸水应预先用氢氧化钠溶液中和至酚酞呈微红色),用0.15mol/L 氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微
红色。
Tsio2 ×V
计算公式:sio2 ×100%
m
Tsio2—每毫升氢氧化钠标准滴定溶液相当于二氧化硅的毫克数
V—滴定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积(mL)
m—试样的质量(g)
允许差:同一试验室±0.20%;不同试验室±0.30%。
1.3 三氧化二铁(EDTA 配位滴定法)的测定
吸取50mL 已制备好的溶液放
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