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醌类化合物的提取分离及结构测定
第三节;(一)有机溶剂提取法
1、醇提取法:多以乙醇或甲醇为溶剂可将游离蒽醌及苷提取出来。
2、亲脂性有机溶剂提取法:天然苯醌和萘醌多呈游离状态极性较小,多用氯仿、苯等亲脂性有机溶剂提取
(二)碱提酸沉法
1、用于提取带游离酚羟基、羧基显酸性的醌类化合物。
2、利用酚羟基、羧基与碱成盐溶于碱水中,酸化后沉淀析出。
(三)水蒸气蒸馏法
适用于分子量小具有挥发性的苯醌及萘醌类化合物
(四)其它方法
超临界流体萃取法、超声波提取法等,既提高了提出率,又避免醌类成分的分解。
;分离方法;四、醌类化合物的提取和分离;分离方法;分离方法;分离方法;分离方法;分离方法;醌类化合物的结构测定;苯醌;蒽醌; 羟基蒽醌
羟基蒽醌有五个主要吸收带:;二、红外光谱;羰基;三、1H-NMR;7.58 (m) O;O;O;?
?
?
?;184.3;O;五、MS;O;-COOH ;;O; 2、乙酰化反应
(1)反应物的活性:;乙酰化试剂和反应条件及作用位置;曲菌素的乙酰化反应;乙酰化-硼酸保护; 实例1:
HRMS:分子离子峰m/z 270.0495,分子式:
C15H10O5;;OCH3;CH3; 节
某化合物,橙黄色针状结晶(石油醚/乙酸乙酯), mp 197~198 ℃。
UV在222, 269, 289, 433 nm 处有最大吸收;IR显示3438 cm-
1, 1630 cm- 1特征吸收峰。ESI-MS 显示m/z: 285 [M+H]+。;1H-NMR; 因此,该化合物可能有以下几种结构,从生源角度
考虑,以D式的可能性较大.;用已知化合物做化学沟通
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