对甲基苯磺酰氯衍生化液相色谱法测定土壤中草甘膦.pdfVIP

安徽农业大学学报，2009，36(1)：136—139 JournalofAnhuiAgriculturalUniversity 对 甲基苯磺酰氯衍生化液相色谱法测定土壤中草甘膦 司友斌，桑忠营，程凤侠 (安徽农业大学资源与环境学院，合肥 230036) 摘 要：建立简单、灵敏的土壤中草甘膦残留量的高效液相色谱检测方法。土壤样品用0．6mol·L KOH提 取，经对甲基苯磺酰氯衍生化后，注入C。柱中分离，用紫外检测器在235nm波长检测，流动相组成为0．05otol·L 磷酸盐缓冲液(pH5．5)：甲醇=65：35(V：V)。样品中苹甘膦浓度在O．5～4Omg·L 范围内与峰面积呈线性关系 (R ：0．9998)。草甘膦的最小检出量 (LOD)为2×10。。g，土壤中最低检 出浓度 (LOQ)为0．02mg·kg～，平均回 收率及变异 系数分别为81．3％一98．3％和0．66％～5．63％。 关键词 ：草甘膦；高效液相色谱；对甲基苯磺酰氯；衍生化 中图分类号：$481．8 文献标识码：A 文章编号：1672-352X(2009)01-0136-04 Determinationofglyphosateinsoilbyhighperformanceliquidchromatography afterderivatizationwithP—toluenesulphonylchloride SIYou—bin，SANG Zhong—ying，CHENG Feng—xia (SchoolofResourcesandEnvironment，AnhuiAgriculturalUniversity，Hefei230036) Abstract：Asimple，sensitiveandselectivemethodusinghighperformanceliquidchromatography(HPLC) wasdevelopedtodetemr ineresiduesofglyphosateinsoil．Thesoilsamplewasextractedwith0．6mol·L～ KOH． andglyphosateinsolutionwasderivatizedwithP—toluenesulfonylchlorideunderalkalineconditions．An~iquotof thereactionmixturewasinjectedintoaCl8-columnwithamobilephaseconsistingof0．05otolL·一phosphatebuff- er(pH5．5)一methanol(65：35，V／V)anddetectedat235nm．Theresponsewaslinearintherange0．5～40 mg·L forglyphosateinthesamplesolution(R =0．9998)．Thelimitofdetectionwasestimatedtobe2×10。。 g，andtheminimum determinationconcentrationofglyphosateinsoilsampleswas0．02mg·kg～．Therangesofav— eragerecoveriesandcoefficientvariationofthemethodwere81．3％ ～98．3％ and0．66％ ～5．63％ ．respectively． Keywords：glyphosate；HPLC；P—toluenesulofnylchloride；derivatization 草甘膦(glyphosate)，化学名称为N一膦羧基甲基 法 、气相色谱法 、柱前衍生荧光检测的高效液 甘氨酸，是一种高效、低毒、低残留、广谱性除草剂 。 相色谱法 、酶联免疫测定法 、电导检测的离子 由于草甘膦不溶于一般的有机溶剂，在水中的溶解 色谱法 J、毛细管电泳法 及流动注射化学发光检 度较大，加之其与土壤中的矿物质和有机物有很强