石墨炉的原理,应用与发展趋势.doc

中 国 地 质 大 学 研究生课程论文 课程名称 原子光谱分析 教师姓名 汤志勇 研究生姓名 杨 丹 研究生学号 120100041 研究生专业 化学 所在院系 材化学院 类别: A.博士 √B.硕士 C.进修生 日期: 2012 年4月 20日 评 语 对课程论文的评语: 平时成绩： 课程论文成绩： 总 成 绩： 评阅人签名： 注：1、无评阅人签名成绩无效； 2、必须用钢笔或圆珠笔批阅，用铅笔阅卷无效； 3、如有平时成绩，必须在上面评分表中标出，并计算入总成绩 石墨炉的原理、应用及发展趋势 院系：材化学院 专业：化学 姓名：李徐坚 学号：120110014 摘要：现代石墨炉原子吸收光谱法（GFAAS 关键词： 石墨炉，原理，应用，发展 引言 石墨炉又称做电加热石墨炉，是一个石墨电阻加热器，是原子吸收分光光度计用无焰原子化器的一种。1959年苏联物理学家L’vov首先将原子发射光谱法中石墨炉蒸发的原理用于原子吸收光谱法中，开创了无焰原子化方式。由于这种原子化器具有很高的分析灵敏度,所需样品量少也可以在炉中进行样品处理,因而很受重视近几年来原子吸收分析的新进展多数与这种技术有关。石墨炉之所以有高的灵敏度是由于它能在一个很小的体积内产生高浓度的原子蒸汽这样高的原子化效率同样意味它能产生高浓度的干扰物种所以其干扰要较之火焰原子化器要大。 石墨炉的核心部件是一个石墨管，即石墨炉原子化器，由加热电源、保护气控制系统和石墨管状炉组成。试样用微量进样孔注入石墨管内，加热电源供给原子化器能量，电流通过石墨管产生高热高温，最高温度可达到3000℃，试样在石墨管中原子化。保护气控制系统保护石墨管不被烧蚀，内气路中Ar气从管两端流向管中心，由管中心孔流出，以有效地除去在干燥和灰化过程中产生的基体蒸气，同时保护已原子化了的原子不再被氧化。在原子化阶段，停止通气，以延长原子在吸收区内的平均停留时间，避免对原子蒸气的稀释。石墨炉原子化器原子化在石墨管中进行。许多元素的相对灵敏度可达10-9~10-12克/毫升，绝对灵敏度为10-10~10-13克。与其它几种非火焰法相比，适用元素较多，稳定性较好，应用较广。 目前，为改进石墨炉性能，提高抗干扰能力，正在开发以贵重金属做衬里和涂层的新石墨炉。 石墨炉是原子吸收光谱分析一种最重要的无火焰原子化器，管式石墨原子化器由加热电源、石墨管、炉体三部分组成。 加热电源 加热电源供给原子化器能量，一般采用低压、大电流的交流电。为保证炉温恒定，要求提供的电流稳定。炉温可在1~2s内达3000℃。 石墨管 由致密石墨制成，有两种形状：一种是沟纹型，用于有机溶液，取样可达50 μm；一种是广泛应用的标准型，长约28 mm，内径8 mm，管中央开一孔，用于注入试样合适保护气体通过（图1）。 炉体 包括石墨管座、电源插座、水冷却外套、石英窗和内外保护气路。常用保护气为氩气。外气路中氩气沿石墨炉外壁流动，以保护石墨炉管不被烧蚀。内气路中的氩气从管两端流向中心，由管中心孔流出，以有效地除去在干燥和灰化过程中所产生的基体蒸汽，同时保护已原子化了的原子不再被氧化。在灰化阶段，停止通气，以延长原子在吸收区内的平均停留时间。以免对原子蒸气的稀释。水冷却套是为了保护炉体，确保切断电源后20~30 s，炉子降至室温。 图1. 石墨炉及石墨管 将样品用进样器定量注入到石墨管中，并以石墨管作为电阻发热体，通电后迅速升温，使试样达到原子化的目的。它由加热电源、保护气控制系统和石墨管状炉组成。外电源加于石墨管两端，供给原子化器能量，电流通过石墨管产生高达3000℃的温度，使置于石墨管中被测元素变为基态原子蒸气。保护气控制系统是控制保护气的，仪器启动，保护气Ar气流通，空烧完毕，切断Ar气流。外气路中的Ar气沿石墨管外壁流动，以保护石墨管不被烧蚀，内路的Ar气从管两端流向管中心，由管中心孔流出，以有效地除去在干燥和灰化过程中产生的基体蒸气，同时保护已经原子化了的原子不再被氧化。 在原子化阶段，停止通气，以延长原子在吸收区内的平均停留时间，避免对原子蒸气的稀释. 在石墨炉原子化系统中，火焰被置于氩气环境下的电加热石墨管所代替。氩气可防止石墨管在高温状态下迅速氧化并在干燥、灰化阶段将基体组份及其它干扰物质从光路中除去。少量样品（1至70 mL通常在20 mL左右）被加入热解涂层石墨管中。石墨管上的热解涂层可有效防止石墨管的氧化，从而延长石墨管的使用寿命。同时，涂层也可