21080红参检验标准操作规程.docxVIP

山东康源堂中药饮片有限公司 标题：红参检验标准操作规程 编号：SOP-JY-21080-02 页数：1/4 制定人： 审核人： 批准人：颁发部门： GMP办公室 日期： 日期： 日期： 生效日期： 分发部门：质量部、质检中心目的：建立红参检验标准操作规程，使检验操作规范化，保证检验结果准确可靠。 范围：适用于红参的检验操作。 责任：质检中心负责实施。 内容： 1 检验依据 《中华人民共和国药典》2015年版一部。 2 取样 2.1 按“药材取样法”的原则取样。 2.2 取样标记清楚、明白，以供检验。 3 检测 3.1　性状 3.1.1仪器：直尺 3.1.2方法：主根呈纺锤形、圆柱形或扁方柱形，长3～10cm，直径1～2cm。表面半透明，红棕色，偶有不透明的暗黄褐色斑块，具纵沟、皱纹及细根痕；上部有时具断续的不明显环纹；下部有2～3条??曲交叉的支根，并带弯曲的须根或仅具须根残迹。根茎(芦头)长1～2cm，上有数个凹窝状茎痕(芦碗)，有的带有1～2条完整或折断的不定根(艼)。质硬而脆，断面平坦，角质样。气微香而特异，味甘、微苦。 3.2　鉴别 3.2.1 显微鉴别 3.2.1.1仪器与试剂：显微镜等。 3.2.1.2方法：照人参项下的项试验，除淀粉粒糊化轮廓模糊外，其他特征应相 山东康源堂中药饮片有限公司 标题：红参检验标准操作规程 编号：SOP-JY-21080-02 页数：2/4同。 本品横切面：木栓层为数列细胞。栓内层窄。韧皮部外侧有裂隙，内侧薄壁细胞排列较紧密，有树脂道散在，内含黄色分泌物。形成层成环。木质部射线宽广，导管单个散在或数个相聚，断续排列成放射状，导管旁偶有非木化的纤维。薄壁细胞含草酸钙簇晶。 粉末淡黄白色。树脂道碎片易见，含黄色块状分泌物。草酸钙簇晶直径20～68μm，棱角锐尖。木栓细胞表面观类方形或多角形，壁细波状弯曲。网纹导管和梯纹导管直径10～56μm。淀粉粒甚多，单粒类球形、半圆形或不规则多角形，直径4～20μm，脐点点状或裂缝状；复粒由2～6分粒组成。 3.2.2 理化鉴别 3.2.2.1方法：取本品粉末1g，加三氯甲烷40ml，加热回流1小时，弃去三氯甲烷液，药渣挥干溶剂，加水0.5ml搅拌湿润，加水饱和正丁醇10ml，超声处理30分钟，吸取上清液加3倍量氨试液，摇匀，放置分层，取上层液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取人参对照药材1g，同法制成对照药材溶液。再取人参皂苷Rb1对照品、人参皂苷Re对照品、人参皂苷Rf对照品及人参皂苷Rg1对照品，加甲醇制成每1ml各含2mg的混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法试验，吸取上述三种溶液各1～2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水(15：40：22：10)10℃以下放置的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，分别置日光和紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应位置上，分别显相同颜色的斑点或荧光斑点。 3.3检查 3.3.1水分 不得过12.0％（通则0832第二法）。 取供试品2～5g，平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶中，厚度不超过5mm；疏松供试品不超过10mm ；精密称定，打开瓶盖在100～105℃干燥5小时，将瓶盖盖好，移置干燥器中，冷却30分钟，精密称定，再在上述温度干燥1小时，冷却，称重，至连续两次称重的差异不超过5mg为止。根据减失的重量，计算供试品中含水量（%）。 山东康源堂中药饮片有限公司 标题：红参检验标准操作规程 编号：SOP-JY-21080-02 页数：3/4计算公式： 含水量% = 式中： W --------------- 称量瓶恒重g。 m ----------------供试品称重g。 M1------------------------（称量瓶+供试品）一次干燥后称重g。 M2-------------------------（称量瓶+供试品）二次干燥后称重g。 M3-------------------------（称量瓶+供试品）三次干燥后称重g。 3..4含量测定 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验? 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相A，以水为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；检测波长为203nm。理论板数按人参皂苷Rg1峰计算应不低于6000。 时间（分钟）流动相A（%）流动相B（%）0～35 35～55 55～70